一、 实验目的
（1） 通过实验， 了解色谱中的各个基本参数， 从色谱图中学会参数的获得及各基本参数的计算。
（2） 学习测定并绘制色谱柱柱效与载气流速的关系曲线， 确定最佳流速。
二、 实验原理
（1） 在规定的色谱条件下，测定组分的死时间（t M）及被测组分的保留时间（t R）、半高峰宽（W1／2）等参数，便可计算出基本色谱参数值容量因子k、分离因子α、分离度R、理论塔板数n、 理论塔板高度H。
容量因子k也称为保留因子、 质量分配系数或分配比， 为平衡时组分在固定相中的质量（ms）与组分在流动相中的质量（mm）的比值，见式（5-12）。k与调整保留时间及死时间有关， 见式（5-13）。
分离因子α是色谱图中相邻两组分的容量因子的比值， 也是描述相邻两组分分离效果的一个参数， 见式（5-14）。
分离度R是相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值， 表示相邻两峰的分离程度。 R越大， 表明相邻两组分分离越好， 见式（5-15）。
理论塔板数n和理论塔板高度H分别用式（5-16）及式（5-17）表示：
式中，t R为峰值保留时间（min）；W1／2为半峰宽（min）；W为峰宽（min）。
（2） 测定不同流速u时对应的理论塔板高度H， 以H对u做图， 如图5-2所示， 图中最小塔板高度Hmin对应的流速为最佳流速uopt。
三、 仪器与试剂
1. 仪器
（1） 气谱色相仪Agilent7890AGC， 其基本组成如下：
①进样口： 毛细柱进样口 （S／SL）；
②检测器： 氢火焰检测器 （FID）；
③色谱柱： HP-5MS毛细管柱 （15m×250μm×0.25μm）；
④自动进样器；
⑤空气／氢气发生器。
（2） 气体： 氢气、 干燥空气、 高纯氮气（99.999％）。
2. 试剂
（1） 正十二烷（分析纯）；
（2） 样品： 混合烷烃样品（癸烷、 正十一烷、 正十二烷）。
四、 实验步骤
（1） 检查氮气、 氢气气源的状态及压力， 然后打开所有气源， 开启电脑及色谱仪， 按照气相色谱仪的使用方法开机并使之运行正常。
（2） 设置色谱条件（柱流速、 进样口温度、 检测器温度）， 并记录色谱设置条件。
（3） 准确量取混合烷烃样品溶液后进样， 分析色谱图并记录死时间、 保留时间、 相对保留时间及半峰宽。
（4） 在不同载气流速下（1m L·min-1、0.8m L·min-1、0.6m L·min-1、0.4m L· min-1、0.3m L·min-1、0.2m L·min-1），分别注入正十二烷样品溶液，各两次，记录对应的死时间t M和保留时间t R。
五、 结果处理
（1） 根据混合烷烃样品测得的死时间（t M）及各组分的保留时间（t R）、半高峰宽（W1／2）等参数， 计算基本色谱参数值容量因子k、 分离因子α、 分离度R、 理论塔板数n、 理论塔板高度H。
（2） 根据正十二烷在不同载气流速下测得的死时间t M、保留时间t R和半峰宽（W1／2），计算对应的理论塔板数n、 理论塔板高度H， 并绘制H-u曲线。
实验获得的数据见表5-2、 表5-3、 表5-4。
表5－2 实验获得的数据1
表5－3 实验获得的数据2
表5－4 实验获得的数据3
续表
思 考 题
1. 升高柱温对柱效有什么影响？
2. 计算最佳载气流速的意义是什么？
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