水杨酸冷凝了还能使用么

实验三十二　阿司匹林的制备

一、实验目的

1．熟悉阿司匹林的制备原理及方法。

2．掌握普通回流装置的安装与操作。

3．熟悉利用重结晶精制固体产品的操作技术。

二、实验原理

乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。水杨酸在酸性条件下受热，还可发生缩合反应，生成少量聚合物。

乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液，利用这种性质上的差异，可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。

粗产品中还有杂质水杨酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不与三氯化铁显色，因此，产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。

三、仪器与药品

1．仪器:三颈瓶（100ml）、球形冷凝管、减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计（100℃）。

2．药品:水杨酸（C．P．）、乙酸酐（C．P．）、浓硫酸、盐酸溶液（1∶2）、饱和碳酸氢钠溶液。

四、实验装置图

图32－1　装置回流

1．圆底烧瓶;2．冷凝管

图32－2　减压过滤装置

五、实验内容

1．酰化反应

在干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10ml新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，参照图32－1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20分钟。

2．初步提纯

撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2ml蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。

稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100ml冷水的烧杯中，并用冰—水浴冷却，放置20分钟。待结晶析出完全后，减压过滤。

将粗产品放入100ml烧杯中，加入50ml饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30ml盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰－水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，称量粗产品

3．重结晶

将粗产品放入100ml锥形瓶中，加入95%乙醇和适量水（每克粗产品约需3ml 95%乙醇和5ml水），安装球形冷凝管，于水浴中温热并不断振摇，直至固体完全溶解。拆下冷凝管，取出锥形瓶，向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊，静止冷却。结晶析出完全后抽滤。

4．称量、计算回收率

将结晶小心转移至洁净的表面皿上，晾干后称量，并计算回收率。

六、实验讨论

1．制备阿司匹林时，为什么要使用干燥的仪器?

2．若产品中含有未反应的水杨酸，应如何鉴定?试设计一合适的检测方法。

［注意事项］

1．乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性，取用时应注意不要与皮肤直接接触，防止吸入大量蒸气。加料时最好于通风橱内操作，物料加入烧瓶后，应尽快安装冷凝管，冷凝管内事先接通冷却水。

2．反应温度不宜过高，否则将会增加副产物的生成。

3．由于阿司匹林微溶于水，所以洗涤结晶时，用水量要少些，温度要低些，以减少产品损失。

4．浓硫酸具有强腐蚀性，应避免触及皮肤或衣物。