【目的与要求】
（1）了解酚酯的制备方法；
（2）掌握有机溶剂的重结晶方法。
【反应式】
【所需试剂】
水杨酸2 g（0.014 mol）；乙酸酐5 mL（5.4 g，0.05 mol）；饱和碳酸氢钠水溶液；1%三氯化铁；乙酸乙酯；浓硫酸；浓盐酸。
【操作步骤】
在100 mL锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸，摇动锥形瓶使水杨酸全部溶解，在水浴上加热5～10 min，控制浴温在85℃～90℃。冷至室温，即有乙酰水杨酸结晶析出。如不结晶，可用玻璃棒摩擦瓶壁，并将反应物置于冰水中冷却，使结晶产生。加入50 mL水，将混合物继续在冰水浴中冷却，使结晶完全。减压过滤，用滤液反复淋洗锥形瓶，直至所有晶体被转移到布氏漏斗。每次用少量冷水洗涤结晶几次，继续抽吸，尽量将溶剂抽干。粗产物转移至表面皿上，在空气中风干，称重，粗产物约1.8 g。
将粗产物转移至150 mL烧杯中，在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生。减压过滤，副产物聚合物应被滤出，用5～10 mL水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4～5mL浓HCl和10 mL水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。减压过滤，用洁净的玻璃塞挤压滤饼，尽量抽去滤液，再用冷水洗涤2～3次，抽干水分。将结晶移至表面皿上，干燥后约1.5 g，熔点133℃～135℃。取几粒结晶加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴三氯化铁溶液，观察有无颜色反应。
为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于最少量的乙酸乙酯（需2～3 mL）中，溶解时应在水浴上小心地加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿司匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴上稍加浓缩，并将溶液置于冰水中冷却，或用玻璃棒摩擦瓶壁，抽滤收集产物，干燥后测熔点。
乙酰水杨酸为白色针状晶体，熔点为135℃～136℃。
【思考题】
（1）制备阿司匹林时，加入浓硫酸的目的何在？
（2）反应中有哪些副产物？
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