(1)不同产地样品中的款冬酮含量测定结果表明,巫溪县双阳大坪村的产品含量最高,为0.057 7%,陕西蒲城、陕西彬县的野生款冬花含量最低,为0.012 2%,款冬花中平均款冬酮含量为0.030 2%。说明栽培款冬花中款冬酮的含量明显高于野生款冬花,有显著差异。
(2)巫溪栽培品中,不同采收时间的款冬花平均款冬酮含量为0.048 60%,以11月款冬花小花蕾时最高,3月采收时最低,而在4月花开放后含量又增高。款冬酮含量与采收时间无显著差异。
(3)蜜制款冬花的含量低于平均水平,分析其原因:蜜制品来源不清楚,不知道是栽培品还是野生品;蜜制后款冬酮损失。
(4)检测波长的选择:将款冬酮对照品溶液和供试品溶液(上柱前及上柱后)进行紫外扫描,对照品溶液和供试品溶液分别在波长220 nm及330 nm处均有最大吸收,但波长220 nm处的响应值比330 nm波长处的响应值大,故选择检测波长为220 nm,结果灵敏准确。
流动相的选择:曾选择流动相为甲醇-水(50∶50),结果峰形矮胖,甚至拖尾。我们采用加大甲醇比例,在甲醇-水(80∶20)时,取得了满意的效果。
(5)提取溶剂和方法的选择:试验中比较了纯甲醇、80%甲醇、50%甲醇、30%甲醇、80%乙醇加热回流提取品,结果以纯甲醇提取的样品杂质含量少,操作简便,故此采用。
(6)提取时间的确定:我们采用纯甲醇加热回流提取样品,分别测定了不同提取时间样品中所含款冬酮的含量,结果在20~70 min内样品含量基本不变。
(7)洗脱溶剂的确定:试验中曾采用水、5%甲醇、50%甲醇、10%乙醇、25%乙醇洗脱,结果以25%乙醇100 mL洗脱完全(经薄层和液相检查),且在此洗脱溶液中款冬酮与其他相关峰均能达到基线分离。
(8)本方法简便快速,准确度高,重现性好。从11批原药材的测定结果来看,款冬花中的款冬酮含量在0.106%~0.452%。目前,根据现有数据,我们暂时将款冬酮的含量规定为不得少于0.012%。待今后积累数据,再作修订。
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