炽灼残渣检查

第十四节　炽灼残渣检查

一、概念

系指将供试品（多为有机化合物）经加热炽灼至完全炭化，再加硫酸（0.5～1.0ml）并炽灼（700℃～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

二、技术依据与原理

药品项下规定的重量置坩埚中，炽灼至完全炭化，经酸化，再炽灼至完全炭化，精密称定，计算剩余的残渣物。

三、仪器、试剂的基本要求和准备

1.仪器

（1）高温炉。

（2）坩埚、瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

（3）分析天平（万分之一）。

（4）坩埚钳、普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

（5）通风柜。

（6）变色硅胶。

2.试剂

硫酸为分析纯。

四、操作步骤

取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经（700℃～800℃）炽灼30～60min，高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30min，取出，至干燥器内，放冷至室温，精密称定。两次称重差若小于0.3mg，即达到恒重；大于0.3mg，重复数次，直至恒重，备用。

称取供试品1.0～2.0g，或各药品项下规定的重量，置于炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓炽灼（避免供试品骤然膨胀而溢出）至供试品完全炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。炭化操作应在通风柜内进行。

除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml使炭化物全部湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖在坩埚上，经（700℃～800℃）炽灼约60min，使供试品完全灰化。

取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温，精密称定坩埚重量，直至恒重。

五、注意事项

供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1％～0.2％，应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g。炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

如同时做几个供试品的炽灼残渣限度，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好超过4个，否则不易恒重。

如需将炽灼残渣作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500℃～600℃。

对含氟的供试品进行炽灼残渣检查时，应采用铂坩埚。在高温条件下夹取铂坩埚时，宜用尖端包有铂层的铂坩埚钳。

六、记录与计算

1.记录

记录炽灼残渣的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。

2.计算

式中：m₀为供试品重量（g）；

　　　m₁为空坩埚重（g）；

　　　m₂为炽灼后残渣及坩埚重（g）。

七、结果与判定

计算结果，按有效数字值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效数位一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定（当限度规定为0.1％，而试验结果符合规定时，试验数据应书写为“小于0.1％”）；其数值大于限度时，判为不符合规定。

八、附注

恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。炽灼残渣检查中炽灼后的第二次称重，应在连续炽灼30min后进行。