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温度检测仪参数设置方法

时间:2022-10-08 百科知识 版权反馈
【摘要】:SP-1690气相色谱仪采用双柱双气路结构,具有氢火焰、热导池、电子捕获、火焰光度2-31所示。有六路加热系统,并预留安装气体进样器的空间,仪器使用范围可随意扩展。该仪器性能优良,操作维修方便,可靠性高。该气相色谱仪操作面板按键设置如图在检测器通H2的情况下,检测器的温度到250℃时电流不能高于150 mA,到300℃时不能高于80 m A。看某温度的设定值以及其他各项的设定值与设定其值的方式相似,只要不加设定其值时的数字即可。

化工原理实验室使用的气相色谱有SP-1690和GC 2010,这里以SP-1690为例介绍操作

规程。SP-1690气相色谱仪采用双柱双气路结构,具有氢火焰、热导池、电子捕获、火焰光度2-31所示。

1)开机顺序

先打开氮气和氢气看钢瓶输出压力有没有,如有再看仪器填充柱和毛细管柱前压力有没有,有的话就打开仪器电源。

(1)设置温度 (柱温 COL+L.TEMP+数字+ENTER,进样器(填充柱) INJ+数字+ENTER,毛细管进样器SHIFT+INJ(AUX2)+数字+ENTER,氢火焰检测器SHIFT+DET+数字+ENTER,热导检测器温度 TCD+数字+ENTER),温度设置好后按“Start”键。

(2)FID检测器 在做氢火焰时,先将检测器选择“1”(DET#+1+ENTER);打开AIR发生器,当准备灯亮的时候,然后打开净化器AIR开关,同时打开电脑和工作站,就可以点火(点火:先把H2开大点,一般为0.15 MPa;再把AIR开小一点,一般为0.06 MPa。当听到“”的一声,然后看基线是否比没有点火前高,如果是就说明火已经点着了。然后再慢慢地把H2、AIR调到0.1 MPa就可以了,再看基线是否比没有点火前高或看检测器上是否有水蒸气)。当基线温度稳定就可以打样品了。

(3)TCD检测器 在做热导时,先将检测器选择“4”(DET#+4+ENTER);等TCD检测器的温度稳定的时候,再设置电流,电流设置:CURR+数字+ENTER;再次确定热导柱有前压的情况下(但最好两支的输出流量一样,这样基线稳定会快点,热导使用寿命也会增加),然后按恒流板“TCD SW”电流加入按钮;当基线温度稳定就可以打样品了。

(4)看实际温度 柱温MONIT+COL,进样器(填充柱)MONIT+INJ,氢火焰检测器MONIT+SHIFT+DET,毛细管进样器MONIT+SHIFT+INJ(AUX2),热导检测器MONIT+TCD。

(5)看设置温度 柱温 COL+L.TEMP+ENTER,进样器 INJ+ENTER,检测器SHIFT+DET+ENTER,毛细管进样器 SHIFT+INJ(AUX2)+ENTER,热导检测器

TCD+ENTER。

(6)极性的设置 POL+数字(1,2)+ENTER。

(7)灵敏度的设置 RANGE+数字(0,1,2,3,4)+ENTER其中0最高,4最低。

(8)锁键盘的设置 SHIFT+0(LOCK),重复按一次就是解锁

(9)电流的设置 CURR+数字+ENTER。

2)关机顺序

(1)做FID时关上净化器AIR开关。

(2)降低温度,把柱箱温度降到50℃。

(3)当柱温到50℃左右时就可以关上仪器电源。

(4)过1 h以上关上H2 和N2

(5)当使用TCD时,先把电流设为“0”,其他同上。

(6)关闭N2,H2,AIR钢瓶或发生器。以及氮磷检测器。仪器全微机控制,可进行恒温和五阶程序升温操作,并配有毛细管分流/不分流装置,并有隔膜清洗功能。有六路加热系统,并预留安装气体进样器的空间,仪器使用范围可随意扩展。该仪器性能优良,操作维修方便,可靠性高。该气相色谱仪操作面板按键设置如图

图2-31 SP-1690气相色谱仪的操作面板

(7)关闭电脑工作站。

3)注意事项

(1)在仪器做样品和老化柱子时,柱温不能高于柱子的最高使用温度,否则会损坏柱子。

(2)仪器要定期老化柱子,这样会提高柱子的使用寿命和降低仪器污染

(3)千万不要在不通N2的情况下,打开仪器电源并升高温度。

(4)要定期清洗进样器的寸管。

(5)不要在没有载气的情况下打开仪器,特别是做热导时要千万注意。

(6)在检测器通H2的情况下,检测器的温度到250℃时电流不能高于150 mA,到300℃时不能高于80 m A。

(7)在检测器没有选择“4”时是不能设置电流的,没有在“1”时也不能设置灵敏度。

(8)在TCD上没有柱子时不能加上电流。

(9)用某键的第二功能要先“SHIFT换挡”。

(10)MONIT只能看温度的实际值,对别的无效。

(11)看某温度的设定值以及其他各项的设定值与设定其值的方式相似,只要不加设定其值时的数字即可。如设定时“A+数字+ENTER”那么看设定时“A+ENTER”。

(12)“START”键,开机按第一下表示启动温控系统,如开机后不按就无法升温,以后按的就指的是启动程序升温(但要温度全部稳定才起作用)。

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