保山德宏饲料中微量元素检测及结果分析

保山德宏饲料中微量元素检测及结果分析_十年护牧：保山市动物疫病预防控制中心成立十周年论文成果集

张文武

（保山市动物疫病预防控制中心，云南保山678000）

摘 要：保山市动物疫病预防控制中心利用原子吸收光谱法，对2010～2013年保山市、德宏州饲料产品质量监督抽检的配合饲料175批、浓缩饲料295批、添加剂预混料2批，进行微量元素Cu、Zn、Fe、Mn含量及重金属元素Pb、Cd含量检测，并对检测结果进行分析，提出相应的对策建议，为加强饲料质量监管、保障畜产品安全提供了参考。

关键词：饲料；微量元素；检测；结果分析；对策建议

饲料是发展畜牧业的物质基础，是数量最大的畜牧业投入品，其质量直接影响着畜产品安全。检测工作可为加强饲料质量监管、保障畜产品安全提供技术支持。微量元素是指占生物体总重量的0.01％以下的元素，尽管它们在生物体内含量极小，但它们对维持生物体中的新陈代谢却是十分必要的。在现代动物养殖过程中，饲料中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn必须达到国家标准指标。动物机体如果缺少某种微量元素，就会出现相应的代谢疾病进而影响其生长发育，甚至危及生命，进而导致饲养成本的相对提高，降低经济效益［1］。重金属元素Pb、Cd是具有蓄积性的有害元素，动物从饲料中摄入后会因慢性蓄积而对动物器官造成不可逆损伤［2］，当人体以此为食物时，就会将重金属元素Pb、Cd摄入人体内，造成严重后果。因此，开展饲料中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn的含量及重金属元素Pb、Cd的含量检测，对加强饲料质量监管、保障畜产品安全具有重要的意义。结合6年工作实践，对保山市、德宏州2010～2013年饲料质量监督抽检样品中的微量元素Cu、Zn、Fe、Mn含量及重金属元素Pb、Cd含量进行检测，并对检测结果进行分析，提出相应的对策建议，以期为加强饲料质量监管、保障畜产品安全提供参考。

1 材料与方法

1.1 材 料

1.1.1 样 品

2010～2013年保山市、德宏州饲料质量监督抽检样品472批，其中：配合饲料175批、浓缩饲料295批、添加剂预混料2批。

1.1.2 试 剂

符合GB／T6682中的二级水，优级纯盐酸，优级纯硝酸，0.6摩尔／升稀盐酸溶液，1摩尔／升盐酸溶液，6摩尔／升盐酸溶液，6摩尔／升硝酸溶液，2摩尔／升碘化钾溶液，5％抗坏血酸溶液，甲基异丁酮，1000微克／毫升的铜、锌、铁、锰、铅、镉标准工作液。

1.1.3 主要仪器

AG204电子天平 （感量0.01毫克），电热板，马弗炉，北京普析TAS－990Super F型原子分光光度计。

1.2 方 法

1.2.1 样品制备

取有代表性试样2千克，用四分法将试样缩分至250克，过0.42毫米孔筛粉碎，装入样品瓶中待检测。

1.2.2 标准依据

《中华人民共和国国家标准》GB／T13885－2003／ISO6869：2000动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定，原子吸收光谱法； 《中华人民共和国国家标准》GB／T13080－2004饲料中铅的测定，原子吸收光谱法；《中华人民共和国国家标准》GB 13080－91饲料中镉的测定方法。

1.2.3 操作步骤

1.2.3.1 铜锌铁锰的测定步骤

称取1～5克制备好的试样，精确到1毫克，放进坩埚中，将坩埚放在电热板或煤气炉上加热，直到试料完全炭化 （要避免试料燃烧）。将坩埚转到移在550℃下预热15分钟的马弗炉中灰化3小时，冷却后用2毫升水浸润坩埚中内容物。如果有许多炭粒，则将坩埚放在水浴上干燥，然后再放到马弗炉中灰化2小时，让其冷却再加2毫升水。用6摩尔／升盐酸，开始慢慢一滴一滴加入，边加边旋转坩埚，直到不冒气泡为止，然后再快速加入，旋转坩埚并加热直到内容物近乎干燥，在加热期间务必避免内容物溅出。用5毫升6摩尔／升盐酸加热溶解残渣后，分次用5毫升左右的水将试料溶液转移到50毫升容量瓶。待其冷却后，然后用水定容并用无烟滤纸过滤。用0.6摩尔／升盐酸溶液配制标准曲线，导入原子分光光度计测量校正溶液的吸光度，减去0.6摩尔／升盐酸的吸光度，绘制校正曲线。在同样条件下，测量试料溶液和空白溶液的吸光度，试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，得到试样溶液的吸光度，代入计算。

1.2.3.2 铅的测定步骤

称取约5克制备好的试样，精确到0.001克，置于瓷坩埚中。将瓷坩埚置于可调电炉上100～300℃缓慢加热炭化至无烟，要避免试料燃烧。然后放入已在550℃下预热15分钟马弗炉，灰化2～4小时，冷却后用2毫升水将灰化物润湿。如果仍有少量炭粒，可滴入6摩尔／升的硝酸使残渣润湿，将坩埚放在水浴中干燥，然后再放到马弗炉中灰化2小时，冷却后加2毫升水。取5毫升6摩尔／升盐酸，开始慢慢一滴一滴加入坩埚中，边加边转动坩埚，直到不冒气泡，然后再快速放入，再加入5毫升6摩尔／升硝酸，转到坩埚并用水浴加热直到消化液2～3毫升时取下（注意防止溅出），分次用5毫升左右的水转移到50毫升容量瓶。冷却后，用水定容至刻度，用无灰滤纸过滤，摇匀，待用。同时制备试样空白溶液。用0.6摩尔／升的稀盐酸溶液配制铅标准溶液，导入原子分光光度计，用水调0，打开氘灯扣背景，在283.3纳米波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。将试样溶液剂和试剂空白，导入原子分光光度计进行测定，测出相应的吸光度值与标准曲线比较定量。

1.2.3.3镉的测定步骤

称取饲料样品5克 （精确至0.0001克），置于100毫升瓷坩埚中，在可调温电炉上先从低温开始，逐渐提高温度碳化样品，直至不冒烟为止。将坩埚放入马福炉中，先从低温开始200℃保持1小时，再升至300℃保持1小时，最后升温至500℃灼烧16小时。冷却后，加入少量蒸馏水润湿，加入硝酸10毫升，置于电炉上加热分解试样至近干。冷却后加入1摩尔／升盐酸溶液10毫升，煮沸，冷却后用1摩尔／知盐酸溶液转移定容至50毫升容量瓶中，摇匀过滤，此溶液为试样制备溶液。同时制备试剂空白溶液。精确移取镉标准工作液0毫升、1.25毫升、2.50毫升、5.00毫升、7.50毫升、10.00毫升，分别置于25毫升具塞比色管中，以1摩尔／升盐酸溶液稀释至15毫升，加入2摩尔／升碘化钾溶液2毫升，摇匀，放置15分钟；加入5％抗坏血酸溶液1毫升，摇匀，放置5分钟；准确加入甲基异丁酮5毫升，振动萃取5分钟，静置分层后，上层有机相 （甲基异丁酮相）导入原子吸收分光光度计，在228.8纳米波长处测定其吸光度。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。准确移取试样制备溶液10毫升及同量试剂空白溶液于25毫升具塞比色管中，依次加入2摩尔／升碘化钾溶液2毫升，摇匀，放置15分钟；加入5％抗坏血酸溶液1毫升，摇匀，放置5分钟；准确加入甲基异丁酮5毫升，振动萃取5分钟，静置分层，同标准曲线导入原子吸收分光光度计测定其试样溶液中镉的浓度。

2 结果与分析

2.1 检测结果 （见表1）

表12010～2013年保山市、德宏州饲料中微量元素检测结果汇总表

从表1中看出，2010～2013年，共检测保山市、德宏州饲料样品849个批次，合格799个批次，总合格率94.1％。其中镉在2013年检测了23批次，全部合格，铁和锰在2012年检测了两批次微量元素预混合饲料，合格率低，为全部不合格。

2.2 结果分析 （如图1、图2、图3）

图1 2010～2013年保山、德宏饲料中铜、锌合格率变化曲线

图2 2010～2013年保山、德宏饲料中铅合格率变化曲线

图3 2010～2013年保山、德宏饲料中微量元素合格率变化曲线

图1显示，保山市、德宏州两地自2010年将铜纳入检测范围开始，2010年饲料中铜的检测合格率为77.4％，2011年饲料中铜的检测合格率为84.8％，2012年饲料中铜的检测合格率为90.4％，2013年饲料中铜的检测铜合格率为100％；保山市、德宏州2010年饲料中锌的检测合格率为83.8％，2011年饲料中锌的检测合格率为80.4％，2012年饲料中锌的检测合格率为94.2％，2013年饲料中锌的检测合格率为84.8％。

图2显示，保山市、德宏州的饲料样品中，2010年饲料中铅的检测合格率为100％， 2011年饲料中铅的检测合格率为98.3％，2012年饲料中铅的检测合格率为99.2％，2013年饲料中铅的检测合格率为100％。

图3显示，保山市、德宏州两地饲料中微量元素和重金属元素的总体合格率，2010年为93.4％，2011年为91.4％，2012年为94.3％，2013年为96.9％。饲料中微量元素和重金属元素的总体合格率4年来呈波动上升的趋势，说明近年来开展的检测和监管，取得一定实效。

3 讨论与小结

3.1 饲料中铜的检测监管

铜是机体内蛋白质和酶的重要组成部分，研究结果表明，至少有20种酶含有铜，其中至少有10种需要铜的参与和活化，对机体的代谢过程产生作用，促进人体的许多功能，缺铜会出现许多临床症状，包括贫血、心脏和循环系统问题以及骨骼畸形等［3］。保山市、德宏州两地自2010年将铜纳入检测范围开始，2010年饲料中铜的检测合格率为77.4％， 2011年饲料中铜的检测合格率为84.8％，2012年饲料中铜的检测合格率为90.4％，2013年饲料中铜的检测铜合格率为100％。饲料中铜的检测合格率呈逐年稳定提升的态势，说明饲料质量的监督检测工作对饲料质量的具有十分明显的促进作用。建议今后坚持检测和加强监管，进一步提高巩固铜的合格率。

3.2 饲料中锌的检测监管

锌是许多酶的组成成分及其作用的必须因子，蛋白质、氨基酸、脂类、碳水化合物、核酸、维生素等物质的代谢过程均需要酶的参与，因而锌直接或间接参与上述的物质的代谢过程，锌能保持生物膜，维持机体免疫功能和防止病菌及寄生虫的侵袭，锌可保持畜群生殖器官的完整性，对血液与骨骼的生长发育也具有重要的作用，对味觉和嗅觉及行为方式也起着重要作用［4］。保山市、德宏州2010～2013年，4年中饲料中锌合格率变化情况，从图1中可以看出，2010年饲料中锌的检测合格率为83.8％，2011年饲料中锌的检测合格率为80.4％，2012年饲料中锌的检测合格率为94.2％，2013年饲料中锌的检测合格率为84.8％，合格率总体呈波动向上的趋势。另一方面也说明饲料中锌的合格率还不够不稳定，需要进一步加强检测和监管，进一步提高饲料中锌的检测合格率。

3.3 饲料中铁的检测监管

铁不仅是多种化合物的组分，还和多种与代谢相关的酶活性有关，且在一定程度上影响机体的免疫机能。但添加过多，易造成中毒。表现为皮肤潮红，精神呆滞，站立不稳，呼吸急促，体温降低，嗜睡，继而昏迷，严重时死亡［5］。铁元素在2012年检测的两个微量元素预混料中，均为不合格，今后应该加大微量元素预混料中铁的检测和监管力度，以提高铁元素合格率。

3.4 饲料中猛的检测监管

锰是许多酶的激活剂，包括精氨酸酶、胱氨酸酶、硫胺酶、肌肽酶、脱氧核糖核酸酶、烯醇酶、肠道丙氨酸酶、甘氨酰－L－亮氨酸二肽酶等。畜禽锰缺乏会产生许多症状，包括生长速度下降、性成熟延迟、不规则排卵、胚胎吸收或产生弱胎、葡萄糖耐受力下降、蛋壳变形、血凝受阻、骨骼异常、运动失调等。锰添加过量会产生锰－铁拮抗作用，表现出食欲减退，生长受阻。锰元素在2012年检测的两个微量元素预混料中，都不合格，合格率为0，建议今后采取专项检测的方式，加大饲料中锰元素的检测和监管力度。

3.5 饲料中铅和镉的检测监管

铅和镉作为重金属污染物，能够长期在人和动物体内蓄积，会引起慢性中毒、神经机能紊乱和贫血，甚至致癌［6］。铅污染在世界范围均有存在，土壤、大气、水中的铅通过生物链转移到动植物内，造成饲料原料的污染，因此，测定饲料中的微量元素和重金属元素的含量是否合格，对饲料安全和动物食品安全来说显得十分的重要［7］。保山市、德宏州饲料监督抽检样品中，2010年饲料中铅的检测合格率为100％，2011年饲料中铅的检测合格率为98.3％，2012年饲料中铅的检测合格率为99.2％，2013年饲料中铅的检测合格率为100％。合格率仍然不够稳定，需要对饲料中铅的含量持续检测、持续跟踪。2013年对镉元素检测的23个批次样品中，全部合格，合格率为100％，合格率最高。

3.6 饲料中微量元素的检测监管的实效

根据2010～2013年保山市、德宏州饲料中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn及重金属元素Pb、Cd含量的检测结果，饲料中Cd的合格率最高为100％，Cu的合格率次之，Zn的合格率较低，Fe和Mn的合格率最低。饲料中微量元素和重金属元素的总体合格率4年来呈波动上升的趋势，说明近年来开展的检测和监管收到实效，下一步仍需继续进行检测和监管，进一步提高饲料中微量元素和重金属元素的检测合格率。

3.7 从源头上把好畜产品安全关

综上所述，建议饲料生产厂家特别是中小饲料生产企业，应加强饲料原料的质量把关，使用高科技、规模化企业生产的微量元素预混料，确保饲料产品质量。其次，建议监督检测机构今后加大对微量元素和重金属元素的检测力度，尤其要加大Fe、Mn、Zn、Cu等元素的检测力度，将劣质饲料暴露在阳光之下。另外，一些养殖户自拌饲料不使用合法的添加剂，而是将铜、铁、锰、锌、钴、碘、硒用于拌料饲喂畜禽，原料质量难以保证，微量元素超标严重，也难以保证其有毒有害物质是否超标［8］。今后要加大对广大养殖户的培训和养殖户自配饲料的检测监管力度，使他们形成坚持使用质量合格的饲料产品，坚决杜绝自配微量元素添加料行为，生产出质优安全的畜产品。同时，继续加强饲料质量监管，坚持定期不定期抽检生产、经营、使用环节的饲料产品，坚决打击假劣饲料产品，净化饲料市场，从源头上把好畜产品安全关。

参考文献

［1］刘占宏，陈晨，徐国荣.饲料中微量元素铜、锌、铁、锰的快速测定方法［J］.饲料工业，1998， 19（6）：23.

［2］尚立成，李玲，胡文宏.甘肃省2012年禽畜肉中铅镉监测结果分析［J］.中国卫生检疫杂志， 2012，23（8）：1948－1950.

［3］刘占宏，陈晨，徐国荣.饲料中微量元素铜、锌、铁、锰的快速测定方法 ［J］.饲料工业，1998， 19（6）：23.

［4］钟艳玲，王振来，郑宝莲等.微量元素锌在养殖生产中的应用［J］.动物保健，2006（6）：28－29.

［5］李清晓，李忠平.铁元素的营养作用及在动物生产上的应用［J］.饲料博览，2004（4）.

［6］王彦波，许梓荣.饲料中重金属铅的毒害机理与控制［J］.饲料博览，2005（1）：31－33.

［7］丁景华，李凤梅，孟楠.葫芦岛地区饲料中重金属铅的检测分析［J］.饲料博览，2013（4）：25－27.

［8］濮永华.保山市畜牧兽医发展侧记［M］.昆明：云南科技出版社，2012：114.

［本文发表于 《云南饲料》2014.01期］