精密度与准确度

精密度(Precision and Accuracy)是指在确定的分析条件下，相同介质中相同浓度样品的一系列测量值的分散程度。

准确度是指在确定的分析条件下，测得的生物样品浓度与真实浓度的接近程度(即质控样品的实测浓度与真实浓度的偏差)，重复测定已知浓度分析物样品可获得准确度。

3.3.4.1　制备及测定方法

一般要求选择低、中、高3个浓度的质控样品同时进行方法的精密度和准确度考察。低浓度通常选择在LLOQ的3倍以内;高浓度接近于标准曲线的上限;中间选一个浓度。

在体内药物分析中，通常在1个工作日内难以完成全部的生物样品分析。在不同工作日之间的实验条件(如仪器性能、参数、温度、湿度等)有可能发生微小的改变，进而可能对分析结果产生影响。因此，在方法精密度考察中除要考察批内精密度(Within－batch，Withinrun或Intra－assayPrecision)外，同时还应考察批间精密度(Between－batch，Between－run或Inter－assayPrecision)。

(1)批内精密度:在一个工作日内完成，要求随行制备1条标准曲线和每一浓度至少制备5个样品，每个样品测定1次，用随行标准曲线分别计算每个样品的实测浓度。

(2)批间精密度:在不同天连续制备并测定3批样品(不少于45个样品)，每批样品含低、中、高3个浓度各至少5个样品，每1个工作日内完成1个分析批的测定，通常在5～6天内完成。要求每1分析批内制备1条标准曲线，用3个分析批的随行标曲分别计算每个样品的实测浓度。

3.3.4.2　计算方法

(1)方法精密度一般用标准偏差(StandardDeviation，SD)或相对标准偏差(Relative StandardDeviation，RSD)表示，计算公式如下:

SD=

RSD=×100%

xi为同一浓度下某一样品的浓度实测值，为该浓度下所有样品实测浓度平均值，n为样品数。

(2)精密度与准确度的结果通常可以用Excel软件处理完成。采用单因素方差分析法计算批内和批间精密度，计算公式如下:

批内RSD=×100%

批间RSD=×100%

MS为方差分析得到的均方，为该浓度下3批样品实测浓度的平均值。

准确度(RE%)=×100%

3.3.4.3　接受标准

通常用质控样品的批内和批间相对标准差(RSD)来考察方法的精密度。一般RSD应小于15%，在LLOQ附近RSD应小于20%。准确度一般应在85%～115%的范围内(一般偏差应少于15%)，在LLOQ附近应在80%～120%的范围内。