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甲醇量检查法

时间:2022-03-15 理论教育 版权反馈
【摘要】:1.色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体;柱温125℃。理论板数按甲醇峰计算应不低于1500;甲醇、乙醇和内标物质各相邻色谱峰的分离度应符合规定。2.校正因子测定 精密量取正丙醇1ml,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。

本法系用气相色谱法测定中药酒剂中的甲醇量。除另有规定外,按下列方法测定。

1.色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体;柱温125℃。理论板数按甲醇峰计算应不低于1500;甲醇、乙醇和内标物质各相邻色谱峰的分离度应符合规定。

2.校正因子测定 精密量取正丙醇1ml,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。另精密量取甲醇1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液各10ml,用水稀释至刻度,摇匀,取1μl注入气相色谱仪,连续注样3~5次,测定峰面积,计算校正因子。

3.测定法 精密量取内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加供试液至刻度,摇匀,作为供试品溶液,取1μl注入气相色谱仪,测定,即得。

除另有规定外,每1L供试液含甲醇量不得超过0.05%(V/V)。

附注

(1)在不含内标物质的供试溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位置处应不出现杂质峰。

(2)内标物质峰相应的位置若出现杂质峰,应另行选择内标物质试验或选用外标法。

(3)选用其他载体时,系统适用性试验必须符合本法规定。

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