将QCM和SAW谐振器依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗10分钟，除去表面的油脂和其他杂质，用氮气吹干后依次编号并记录初始频率值。称取适量PDMEB/SnO2和PDMEB/In2O3溶解在四氢呋喃（THF）中，浓度为2mg/mL，超声助溶后待用。将谐振器放置在Chemat Technologies生产的KW-4A型旋涂机的旋转台上，打开真空泵使基片牢牢吸附。用微量移样器滴适量稀释材料于谐振器表面的中心，调整转速和时间进行旋涂，用毛细管滴取适量在敏感器件正中，打开旋涂开关开始旋涂。初始速度500rpm，时间9s，使溶液较好地分散开，然后用2000 rpm的转速旋转20s，以去除吸附不牢固的多余的膜，在60的真空干燥箱中烘干待用，记录下镀膜前后谐振器的频率变化。
对于碳纳米管，由于其管壁容易相互缠绕分散性差，实验中采用自组装（SA）的方法直接在基底上成膜。SA技术是使有机分子自发地形成有序膜的一种技术，最初由W. A. Zisman[166]提出。分子自组装不受样品表面几何形状限制，可在衬底表面快速成膜，可实现沉积过程及膜结构的分子级控制，同时结构简单、制备相对容易。Mamedov[167]采用层层自组装的方法制备了碳纳米管薄膜，表征结果表明自组装碳纳米管薄膜具有很好的分散性和较高的机械特性。
自组装薄膜的制备是基于分子的界面组装实现的，内部驱动力是自组装的关键，包括范德华力、共价键力和静电力等。Decher[158]提出了基于静电力自组装的纳米复合薄膜制备技术，形成薄膜的内部驱动力是带相反电荷的组分之间的静电引力。该方法的原理是将带正电的固体表面与溶液中聚阴离子电解质接触、吸附，然后用水洗涤，使其表面带负电；再浸入聚阳离子电解质溶液中，其表面即带正电，如此往复进行，即可形成多层自组装膜。
为了将碳纳米管更好地成膜在QCM器件上，需要将碳纳米管进行酸化处理使其带上—COOH。具体操作如下：将适量的碳纳米管放置于体积比为1︰3的硝酸硫酸混合液中，在70℃下超声处理40分钟，用去离子水反复洗涤至中性，过滤后烘干即可得—COOH功能化碳纳米管。
为了采用静电自组装还需要两个带异种电荷的聚电解质聚阳离子PDDA和聚阴离子PSS，将PDDA和PSS溶解在去离子水中，分别配成浓度为1wt%和0.2wt%的溶液。在PSS溶液中加入适量的碳纳米管，并超声分散。
将洗干净并记录下初始频率的QCM基片夹在自组装系统的机械臂上，用程序控制机械臂浸入浓度为1wt%的聚阳离子电解质PDDA溶液中，10分钟后缓慢将基片从溶液中取出，用去离子水冲洗，并用氮气吹干，使QCM基片上成较为牢固的带正电的膜，再将基片浸入聚阴离子电解质PSS和CNT—COOH溶液中，在静电力的作用下吸附在基片上，再次用去离子水冲洗氮气吹干。具体成膜过程如图5-1所示。根据镀膜前后的频率变化大概判断镀膜的厚度，以便更好地控制成膜情况。自组装过程在芬兰KSV公司的自组装系统中操作完成，以保证镀膜深度和时间控制的精确性。
图5-1 层层自组装碳纳米管过程
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