阿司匹林的含量测走

阿司匹林也称乙酰水杨酸，是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。它用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，也可提高植物的出芽率。应用于血管形成术及旁路移植术也有一定的效果。

1）实训目标

通过药品乙酰水杨酸含量的测定方法，了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的差异。

2）知识准备

乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。为有机弱酸（p Ka＝3．0）。其结构为

其摩尔质量为180．16g／mol，微溶于水，易溶于乙醇。在Na OH或Na2CO3等强碱性溶液中，溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐，即

由于它的p Ka较小，可作为一元酸用Na OH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解，应在10℃以下的中性冷乙醇介质中进行滴定。其滴定反应为

直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可利用上述水解反应，采用返滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的Na OH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCl标准溶液回滴过量的Na OH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含量。

3）试剂仪器准备

①仪器：瓷研钵，碱式滴定管，酸式滴定管，移液管，容量瓶。

②试剂：阿司匹林药片，HCl溶液（0．1mol／L），Na OH溶液（0．1mol／L），无水乙醇，酚酞指示液（取酚酞0．2g，加乙醇100m L使溶解）。

4）分析步骤

①取供试品10片，精密称定，研细，精密称取阿司匹林0．3～0．4g，置锥形瓶中。

②加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20m L，振摇使阿司匹林完全溶解后，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0．1mol／L）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化钠的体积数V1。

③再加氢氧化钠滴定液（0．1mol／L）40m L，置电炉上加热15min并时时振摇，迅速放冷至室温，用HCl溶液（0．1mol／L）滴定，记录消耗的盐酸的体积数V2。

④用空白样，采用同样的操作步骤（见步骤②和③），记录下空白样品的体积数V1′和V2′。

⑤用空白值进行试验校正。

5）数据记录处理

滴定液Na OH所消耗的体积数（m L）为

VNa OH＝（V1＋40-V2）-（V1′＋40-V2′）

每1m LNa OH滴定液（0．1mol／L）相当于18．16mg的C9H8O4，则滴定度为

T＝0．1×180．16mg＝18．16mg

阿司匹林含量（％）＝VNa OH×T×F×0．001／m×100％

式中 F——滴定液的浓度校正因子，即滴定液实际浓度／滴定液规定浓度；

m——样品的质量，g。

6）问题探究

称取纯品试样（晶体）时，所用锥形瓶为什么要干燥？