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康威微量扩散法

时间:2022-02-14 理论教育 版权反馈
【摘要】:样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下,分别在水分活度值较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品质量的增加和减少的量,求出样品的水分活度值值。①在预先准确称重过的铝皿或玻璃皿中,准确称取约1.00g已切碎均匀的样品,迅速放入康威氏微量扩散皿的内室中。在康威氏微量扩散皿的外室预先放入标准水分活度饱和盐溶液5m L,或标准的上述各式盐5.0g,加入少许蒸馏水湿润。

1.原理

样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下,分别在水分活度值较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品质量的增加(即在较高水分活度值标准溶液中平衡后)和减少(即在较低水分活度值标准溶液中平衡后)的量,求出样品的水分活度值值。

2.试剂和材料

标准水分活度值饱和盐溶液。标准水分活度值试剂见表3-2。

3.仪器和设备

康威氏微量扩散皿(由具同心圆的外室和内室构成,内室的壁高度为外室的壁高度的1/2); 分析天平; 恒温培养箱; 小铝皿或玻璃皿(盛放样品用,直径为25~28mm,深度为7 mm的圆形皿)。

表3-2 标准Aw试剂及其在25℃时的Aw值。

4.分析步骤

1)样品制备

固体、液体或流动的浓稠状样品,可直接取样进行称量; 如果是瓶装固体、液体混合样品可取液体部分; 若为质量多样的混合样品,则应取有代表性的混合均匀的样品。

2)样品中水分活度的测定

①在预先准确称重过的铝皿或玻璃皿中,准确称取约1.00g已切碎均匀的样品,迅速放入康威氏微量扩散皿的内室中。在康威氏微量扩散皿的外室预先放入标准水分活度饱和盐溶液5m L,或标准的上述各式盐5.0g,加入少许蒸馏水湿润。在操作时通常选择2~4种标准饱和试剂,每只皿装一种,其中1~2份的水分活度值大于或小于试样的水分活度值。

②在康威氏微量扩散皿磨口边缘均匀涂上一层凡士林,样品放入后,迅速加盖密封,并移至25℃的恒温箱中放置2~3h(几乎绝大多数样品可在2h后测得水分活度值)。

③取出铝皿或玻璃皿,用分析天平迅速称量,分别计算各样品的质量变化量。

5.分析结果的表述

以各种标准饱和溶液在25℃时的水分活度值为横坐标,样品的质量变化量为纵坐标在坐标纸上作图,将各点连接成一条直线,这条线与横坐标的交点即为所测样品的水分活度值。例如,某食品样品在硝酸钾中增重7mg,在氯化钡中增重3mg,在氯化钾中减重9mg,在溴化钾中减重15mg,可求得其水分活度为0.878。

6.说明及注意事项

①取样要均匀,并在同一条件下进行,操作要迅速。

②康威氏微量扩散皿、铝皿应事先干燥至恒重。康威氏微量扩散皿应该具有良好的密封性。

③绝大多数样品可在2h后测得水分活度值,但有的样品,如米饭类、油脂类、油浸烟熏类食品在25℃下放置2~3h测不出水分活度值,可继续放置1~4d,先测定2h后的试样重量,然后间隔一定时间称重,再作坐标求出。把首次与横坐标的相交点作为测定值。为防止试样腐烂,可以加入样品量0.2%的山梨酸作为防腐剂,并以其水溶液作空白对照。

④若试样中含有水溶性挥发物质时难以正确测定水分活度值。

⑤每个样品测定时应做平行实验,其测定值的平行误差不得超过0.02。

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