方法的有效性

所使用的仪器设备是否经过标准化校正调试，人员操作步骤是否规范适当，仪器设备的检测极限是否被考虑，等等，都将影响着分析方法的有效性，进而影响分析数据的有效性。在分析工作中，许多因素又都将影响着分析数据的有效性，因此，进行分析方法选择时，除了必须考虑方法本身与食品的特性外，还必须考虑供分析使用的样品性质、取样代表性及数量(详见第2章介绍)，以及对分析数据的变异性与消费者可察觉的、可接受的偏差进行比较。

通常通过考察参照材料的分析结果来判定所选分析方法是否有效。参照材料也叫作标准参照样品或核查样品。分析时，标准参照样品和待测样品同时作为质量控制的重要部分，它们可以从一些权威的组织机构获得，如美国国家标准与技术研究所(NIST)、欧洲参照材料与测量研究所(IRMM)、比利时参照物共同局(BCR)。此外，其他政府相关团体也可提供标准参照样品用来评估方法的可靠性。比如，AACC国际组织就设有一个专门给由AACC国际组织准备的分析样品提供核查服务的实验室。其职能是对样品执行详细的分析检测，并将结果反馈给AACC国际组织。然后，AACC国际组织对分析结果进行一个统计学评估，并将该数据与其他实验室数据进行比较后，公布该分析数据的准确程度。AACC国际组织提供的标准参照样品有: 面粉、粗粒面粉和其他谷物样品，可供水分、灰分、蛋白质、维生素、矿物质、糖分、钠元素、总膳食纤维、可溶性与不可性纤维以及β-葡聚糖的分析。这些样品也可用来进行物理特性、微生物特性分析以及作为食品卫生检测。美国油脂化学家社团(AOCS)专为油料种子、谷物油料种子、海生油料、黄曲霉毒素、胆固醇、反式脂肪酸、测定反式脂肪酸的特种油类，以及营养标注构想而设立的一个参照样品计划。

标准参照样品是确保数据可靠的重要工具，除了从权威组织机构来获取，还可以从实验室内部获得。但需要仔细挑选出一个合适的样品类型，对原材料进行大量收集，再将其充分混合均匀后，分装成小包装，最后妥善地存放，获得的样品可以作为标准参照样品。值得注意的是，无论采用哪种标准参照材料，都必须与分析样品的组成尽量接近。