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扫描隧道显微镜实验

时间:2022-02-14 理论教育 版权反馈
【摘要】:IBM瑞士苏黎士实验室的两位科学家在1981年发明了世界上第一台扫描隧道显微镜,并因此荣获1986年诺贝尔物理学奖。在STM基础上发展起来的SPM仪器系列,即扫描探针显微镜是目前可以达到原子级分辨率且不需严格制样并能在常规环境下研究材料物理、化学等特性最有效的仪器。STM的工作原理来源于量子力学中的隧道贯穿原理。最早的SPM装置是STM,它是基于隧道电流的原理来控制针尖与样品的间距。

一、实验课题意义及要求

IBM瑞士苏黎士实验室的两位科学家在1981年发明了世界上第一台扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope,STM),并因此荣获1986年诺贝尔物理学奖。在STM基础上发展起来的SPM仪器系列,即扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscope,SPM)是目前可以达到原子分辨率且不需严格制样并能在常规环境下研究材料物理、化学等特性最有效的仪器。借助于STM等扫描探针显微技术,人们对物质结构的了解延伸到了纳米层次,从而促进了如今纳米科技的形成。

本实验要求了解量子力学中的隧道效应的基本原理,学习了解扫描隧道显微镜的基本结构和基本实验方法原理,了解其样品、针尖的制作过程,设备的操作调试并能最后观测到样品的表面形貌,正确使用AJⅠ扫描隧道显微镜的控制软件,并对获得的表面图像进行一些基本的处理和数据分析。

二、参考文献

[1] 汪世才.扫描隧道显微镜[J].物理,1987,16(6):321326.

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[6] 梁作舟,白也武.扫描隧道显微镜的发展史[J].广西物理,1995,16 (5-6):93-96.

三、提供的仪器与材料

AJ-Ⅰ型扫描隧道显微镜,计算机,样品(一维、二维光栅、半导体薄膜、高序石墨、自制薄膜等),铂铱合金探针等。

四、开题报告及预习

1.扫描隧道显微镜的工作原理是什么?

2.什么是隧道效应?

3.隧道电流如何产生?

4.扫描隧道显微镜主要常用的有哪几种扫描模式?各有什么特点?

5.仪器中加在针尖与样品间的偏压是起什么作用的?

6.不同方向的针尖和针尖偏压的大小对实验结果有何影响?

7.实验中隧道电流设定的大小意味着什么?

五、实验课题内容及要求

1.熟悉掌握扫描隧道显微镜的基本工作原理。

2.用AJ-Ⅰ型扫描隧道显微镜测量光栅或高序石墨或半导体薄膜或其他自制薄膜的表面形貌。

(1)了解并掌握针尖的制备及选取。

(2)熟悉在线软件的操作与控制。

(3)掌握根据所得图像判断反馈情况,熟悉调节比例增益和积分增益以获取满意的图像。

3.学习使用离线操作软件对所获取的图像进行处理。

(1)平滑处理。将像素与周边像素作加权平均。

(2)斜面校正。选择斜面的一个顶点,以该顶点为基点,线性增加该图像的所有像素值。

(3)中值滤波。

(4)傅里叶变换。此变换对图像的周期性很敏感,在做原子图像扫描时可作为判别依据。

(5)边缘增强。此操作使图像具有立体浮雕感。

(6)图像反转。对当前图像作黑白反转。

(7)三维变换。使平面图像变换为三维图像,形象直观,可变换观测角度与光线方向。

(8)截面分析。对图像作截面分析与测量。

六、实验结题报告及论文

1.报告实验课题研究目的。

2.介绍实验基本原理和实验方法。

3.介绍实验所用仪器装置及其操作步骤。

4.对实验数据按照课题内容与要求进行处理和计算。

5.报告通过本实验所得收获并提出自己的意见。

实 验 指 导

一、实验原理

1.隧道效应与隧道电流

经典物理学认为,动能是非负的量,因此一个粒子的势能V(r)若要大于它的总能量E是不可能的。对表面而言,也即物质表面是分明的,发生在表面的反射会囿住电子,因此表面不存在电子云。而在量子力学理论中,电子具有波动性,其位置是弥散的,在V(r)>E的区域,薛定谔方程(Schrodinger equation)

[-(h2/2m)V2+V(r)]Ψ(r)=eΨ(r)(1)

的解不一定是零(如果V不是无限大的话)。因此一个入射粒子穿透一个V(r)>E的有限区域的几率是非零的,所以物质表面上的一些电子会散逸出来,在样品四周形成电子云。在导体表面之外空间的某一位置发现电子的几率,会随着这个位置与表面距离的增大而呈现指数形式的衰减,这个现象称为隧道效应。隧道效应的物理意义可由图1来简单说明。

图1 一个典型的矩形势垒以及穿透几率密度函数P(z)

STM的工作原理来源于量子力学中的隧道贯穿原理。其核心是一个能在样品表面上扫描,并与样品间有一定偏置电压,其直径为原子尺度的针尖。由于电子隧穿的几率与势垒V(r)的宽度呈负指数关系,当针尖和样品的距离非常接近时,其间的势垒变得很薄,电子云相互重叠,在针尖和样品之间施加一电压,电子就可以通过隧道效应由针尖转移到样品或从样品转移到针尖,形成隧道电流。通过记录针尖与样品间的隧道电流的变化就可以得到样品表面形貌的信息。STM针尖和样品之间构成势垒的间隙S为1~10nm。

I∝Vexp(-KS)(2)

式(2)给出了隧道电流I与两电极间的距离S的负指数关系,其中,m为自由电子的质量,Φ为有效平均势垒高度,V为针尖与样品间的偏置电压。可以看出,粗略来说,S每改变0.1nm,隧道电流I就会改变一个数量级,因而可知道隧道电流几乎总是集中在, 。

图2 从针尖到起伏表面的电流密度的计算分布

2.扫描隧道显微镜的工作原理

由式(2)可知,隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系,当距离减小0.1nm时,隧道电流即增加约一个数量级。因此,根据隧道电流的变化,可以得到样品表面微小的高低起伏变化的信息,如果同时对x y方向进行扫描,就可以直接得到三维的样品表面形貌图,这就是扫描隧道显微镜的工作原理。

扫描隧道显微镜主要有两种工作模式:恒电流模式和恒高度模式。

在STM系统中有一个用于控制针尖与样品相互作用的电子学反馈系统。这种反馈系统能保持针尖与样品的某些参数恒定。如恒流模式下反馈系统维持针尖与样品间的隧道电流为一个常数。这样在样品一点接一点的扫描过程中,监视反馈系统的输出量,就可以获得样品表面的形貌信息。这有些像盲人用拐杖探路:如果他用拐杖前后左右地摸索周围的地面,那么在他的头脑中很快就能浮现周围地面的高低情况。在STM,探针以扫描的方式逐点地摸索样品表面的起伏,反馈系统像盲人的手杖一样逐点输出起伏数据,那么计算机就能像盲人的大脑和眼睛一样显示出样品表面起伏的形貌。

恒电流模式如图3(a)所示:xy方向进行扫描,在z方向加上电子反馈系统,初始隧道电流为一恒定值,当样品表面凸起时,针尖就向后退;反之,样品表面凹进时,反馈系统就使针尖向前移动,以控制隧道电流的恒定。将针尖在样品表面扫描时的运动轨迹用计算机记录下来,再合成处理后,就得到了样品表面的态密度的分布或原子排列的图像。此模式可用来观察表面形貌起伏较大的样品,而且可以通过加在z方向上驱动的电压值推算表面起伏高度的数值。

图3 STM的两种工作模式

恒高度模式如图3(b)所示:在扫描过程中保持针尖的高度不变,通过记录隧道电流的变化来得到样品的表面形貌信息。这种模式通常用来测量表面形貌起伏不大的样品。

3.扫描隧道显微镜控制装置简介

最早的SPM装置是STM,它是基于隧道电流的原理来控制针尖与样品的间距。通过控制针尖至样品或样品至针尖的电子的流量,通常从几个p A至几个n A的大小,即可精确地保持针尖至样品的间隔。这种间隔典型地只有几个原子直径的大小,或者说大约1nm。当针尖与样品的间距增大或减小时,相应的,隧道电流就会减小或增大,隧道电流与间距遵循指数关系。

图4描绘一种SPM控制装置的原理,其中有一个很关键的部件是扫描器。扫描器可以在X、Y、Z3个方向上作纳米级的精密移动。XY扫描电压发生器产生例如三角波的扫描波形,控制扫描器对样品进行逐行扫描。针尖固定在扫描器上,随扫描器运动。

图4 STM控制装置的原理

在针尖上施加一个电压,当针尖和样品足够接近时,会有隧道电流产生。灵敏的电流放大器检出隧道电流,并把它转换为电压(如偏压能在正负两个方向上调节,还必须引入绝对值电路,更好的做法还需加一级对数放大器,使非线性的针尖样品间距与隧道电流关系线性化),再与电流设置点作比较,比较的结果反映了针尖样品间距与设定值之间的偏差。通常在SPM电子学里引入比例积分控制器(常称作反馈电路),以调整扫描器Z方向的运动来保持隧道电流恒定。这也就是SPM恒流模式的原理。在恒流模式操作中,要使隧道电流较好地保持,需要调整比例增益和积分时间(其倒数关系也称为积分增益)。这时比例积分控制器的输出,就反映了样品高度的起伏变化。如果针尖样品间距足够接近,电流放大器已检出隧道电流,在这种情况下将比例积分控制器断开(或者将比例增益设为零,积分时间设为无限大),Z方向就会保持不动,隧道电流的变化也能反映针尖与样品间距的变化,这就是SPM恒高模式的原理。

4.与其他类型显微镜之间的比较

与其他类型显微镜相比较,扫描探针显微镜以它前所未有的优势正越来越广泛地应用于各个领域。SPM提供了其他类型显微镜所不具备的优点,然而并非适合所有类型的工作,例如在广大的低倍率应用领域,仍然推荐使用光学显微镜,因而光学显微镜仍将在这一领域占有统治地位。比较显微镜一族,可以从下面几个方面进行:分辨率、景深、样品制备等。

1)分辨率

使用显微镜的用户常常首先会问一个问题:“它的放大倍数是多少?它能分辨什么?”“放大倍数”这一术语,对STM来说是很含糊的。光学显微镜是利用光学元件放大观测物,而SPM完全是通过电子手段获得图像。在光学显微镜上通过目镜看到的景象可以说是对人眼的延伸,而SPM却是通过针尖与样品间电子的机械的相互作用得到图像数据,然后传输到计算机上显示的。

比如,用10X的光学物镜来观察谷粒大小的矿物样品,再放置一个标准样品并和此样品作比较。这是直观的比较,仅仅是我们用尺或其他测量工具来进行日常测量的扩充。但当进入SPM的纳米世界,测量经常在短于可见光波长的情况下进行。这时,需要基于已知尺寸的三维样品作为测量的标准。假如扫描1μm需要一个特定的电压U,精确地控制电压作1/4个U的扫描,又假如进行测量的压电陶瓷管能表现出线性反应,那么就可以确定所测量的尺寸为1/4μm。

虽然理论上说SPM能够测量任何尺寸的样品(足够大的范围,足够高的分辨率),但实际上受到以下因素的限制:①探针的尺寸;②扫描速度;③储存数据的内存;④扫描器的最大行程;⑤固定样品的衬底。

很显然,用SPM来观察大范围、多层次的样品是不实际的。它的扫描范围和扫描速度使它的观察范围比传统的光学显微镜要小。但是如果用于原子范围的测量,在测量相对平整光滑的表面时,SPM的优势就充分显露出来了。SPM和其他常见的显微镜的比较如表1所示。

表1 常用显微镜的比较

2)景深

景深指的是可看到的样品纵深范围。有些显微镜在这一性能上极佳(比如光学显微镜),而其他的就有一些限制。对于光学仪器,景深直接与物镜的数值孔径以及镜头与样品的距离远近相关(当一种“显微镜”发展为“望远镜”时,景深将会无限增大)。对于SPM,景深受限于扫描管Z向的行程,扫描深度还跟探针的精细和几何轮廓有关:比如探针太粗无法探及凹槽内部,显像模糊从而降低景深。通常,SPM可以很好地探测相对较平整的样品。

3)样品制备

相对其他显微镜,SPM的样品制备相当简单,样品通常不需要特别的准备。相反,分辨能力相当的电子显微镜则要求环境真空和对样品进行金属涂层处理。SPM家族中的扫描隧道显微镜(STM)和某些类型的静电力显微镜(EFM)需要样品是导电的,可样品制备也很简单。当然,绝大部分样品需要使用SPM都可以通过轻敲模式和接触模式进行。除了要求制备刚性的样品衬底外,大多数SPM较少或不需要对样品进行特殊的制备。

二、仪器使用说明

1.结构简介

本实验使用AJⅠ型扫描隧道显微镜,STM仪器的实物如图5所示,基本构成如图6所示。它也是所有通常的SPM仪器的基本架构。一般可以分为3个部分:①头部系统(头部和基座)。它是STM仪器的工作执行部分,包括信号检测装置及处理电路、针尖、样品、扫描器、粗细调驱进的装置以及隔离震动的设备。②电子学系统(控制箱)。它是STM仪器的控制部分,主要实现扫描器的各种预设的功能以及维持扫描状态的反馈控制系统。③计算机系统(主机和显示器)。工作人员通过对计算机的人机交互软件的操作,指令电子学控制系统使头部实现其功能。完成实时过程的处理、数据的获取、分析处理以及输出。

图5 AJⅠ型扫描隧道显微镜实物

图6 AJⅠ型STM基本构成

2.STM探头

STM探头包括探针固定金属导管、粗调驱进定位槽、采光观察窗、照明光源、探头信号线插头座和隧道电流检测电路等(见图7)。探针固定金属导管简称针导管(内径0.45mm)是固定STM探针的地方。STM探针要求不长于2cm,通常在探针末端5mm处将针尖弯成45°角,插入针导管,针导管外保留约5mm的针尖长度。采光观察窗和照明光源用于察看针尖与样品之间的距离。隧道电流检测电路将隧道电流转换为电压输出。

图7 STM探头(实际工作时翻转向下)

3.STM探针

STM探针采用直径0.4mm的铂铱合金丝,含量为75%铂、25%铱。

4.PZT压电陶瓷管扫描器

SPM图像的质量取决于针尖与样品间距的控制精度,扫描器的质量和电子线路的噪声水平决定这种控制精度。用管状压电陶瓷材料制成的扫描器能实现样品与针尖间的三维运动。图8为PZT压电陶瓷管的外形及电极。

图8 PZT压电陶瓷管(左:外观,有5个镀银电极;右:剖面接线图)

5.基座

基座为更换不同的探头提供了一个公共的机械平台。它可以放置在悬吊式抗震装置上。如果不用悬吊式抗震装置,可将基座安放在坚固的实验台上。或将基座直接放在防震台上。如要求的分辨率不高,基座放在稳定的桌面上也可以工作。PZT压电陶瓷管扫描器安装在基座内,基座的上半部分是粗细调驱进装置,下半部分是电信号接线盒,如图9所示。

图9 探头和基座

6.驱进装置

驱进装置采用差动螺杆加纳米级步进电机的工作方式。这种装置的特点是:系统机械稳定性高,粗调范围大,步进电机精密驱进的步距小、精度高,调整方便等。两个粗调螺杆和步进电机螺杆组成3个支点支撑着探头的重量,只要左右旋转两个粗调螺杆就可以把探针升高或降低,使样品与针尖的距离在0~10mm的范围内调整;步进电机则可在0~1mm的间距内作精细调整,这种设计方式通常能实现样品与针尖的每步进长度为20~50nm。

7.抗震设备

有效的震动隔离是SPM达到原子分辨率所要求的一个必要条件,STM原子图像的典型起伏是0.01nm,所以外来震动的干扰必须小于0.005nm。有两类外界影响是必须隔离的:震动和冲击。震动一般是重复性和连续性的,而冲击则是瞬态变化的,在两者之中,震动隔离是最主要的。

图10 SPM悬吊式抗震装置

8.气垫防震台

商品化的气垫防震台可以有效地隔离3~5Hz的机械震动。

9.悬吊式抗震装置

采用旋转解脱悬吊方式,用弹簧作为弹性绳。弹簧连接悬吊支架和悬吊环,悬吊环与头部套接。这种装置通常设计成隔离1Hz以上的机械震动。图10为SPM悬吊式抗震装置。

三、实验内容

1.STM针尖制备及安装

针尖是STM出好的图像的关键部分。最好用电化学腐蚀的针尖,当然,用剪切的方式制作针尖比较简便,在AJⅠ型STM上也可以使用。电化学腐蚀的针尖有利于测量表面较粗糙的样品,而剪切的针尖由于其顶端较粗,不利于这种测量。在原子级平整的样品上,腐蚀针尖和剪切针尖的差别并不太大。

(1)在小量杯中注入3ml丙酮,取少量脱脂棉放入。

(2)剪取2cm长Pt-Ar合金丝一段作为探针。

(3)用小镊子夹脱脂棉(含丙酮)清洗探针和剪刀刃口。

(4)用平头镊子夹住探针中部,用脱脂棉蘸丙酮清洗探针待剪的一端,然后等丙酮完全挥发。

(5)用针尖剪刀轻轻垂直夹住距探针一端2mm处,慢慢转动剪刀使探针与剪刀呈30°~40°夹角,快速往前剪去,同时伴有向前拔离的冲力,冲力方向与剪刀和针形成的角度要一致。

(6)对光用放大镜仔细观察探针的尖端,如果尖端基本呈三角尖形,可向下继续实验,否则重复操作(3)~(5)。

(7)用小镊子弯折探针另一端5mm处呈45°角。

(8)此端插入STM探头针导管内,使针尖露出针导管4~6mm,注意针尖偏离方向。

2.HOPG(高序石墨)样品准备

样品必须有良好的导电性。在大气中,样品表面往往会吸附一层污物,这会影响成像质量,最好用新鲜的样品表面,样品表面不宜太粗糙。

(1)把HOPG样品用导电胶固定在圆形磁性钢片基底上。

(2)用普通剪刀剪取3cm透明胶一段。

(3)用透明胶一端黏在样品表面,并轻轻挤按,使样品表面大部分黏上胶带。

(4)从HOPG样品表面的一角开始快速剥离透明胶带,如果样品表面不很平整,可用透明胶带的边缘仔细修饰样品表面卷翘的部分,注意已剥离好的平整部分不能再碰透明胶。

(5)小心地将样品的表面向上、样品衬底向下吸放在扫描器上的样品座上,移动样品衬底与样品座相互摩擦3~5次,使两者保持良好导电性。

3.探头安装

(1)插好探头信号线插头座,将探头针尖朝下轻放在机座的三支点上,注意先使右粗调螺杆的圆头顶在探头的定位圆坑内,再使左粗调螺杆的圆头顶在探头的定位槽内。如果步进马达的螺杆圆头太高或太低,这时可以打开控制箱电源,手动控制步进马达,将螺杆圆头降低或升高。

(2)反复调整左、右粗调螺杆(顺时针为进针)和步进马达,使针尖与样品表面基本垂直并距样品表面1.5mm左右。

(3)仔细调整左、右粗调螺杆,在观察采光窗或使用放大镜查看,使针尖的尖端与样品表面反射形成的针尖尖端影像成0.2~0.5mm距离(可根据熟练程度掌握)。在距离很近时,要千万注意决不可使针尖接触样品,否则就必须重新制备针尖了。

(4)双手按在悬吊环两边,慢慢向下加压,将悬吊环下降到探头金属罩底圈上(注意悬吊环对准此金属罩底圈的滑槽),再稍稍转动悬吊环,使悬吊环位于槽内,慢慢向上减压,使悬吊环和整个头部上升到自由平衡状态,并无摆动。

(5)关闭防尘隔音箱门。

4.实验开始

(1)开启PC机。

(2)开启STM控制箱电源。

(3)执行在线软件,单击菜单“视图\高度图像”,出现控制界面。

(4)参数调节主要有:“扫描范围”置于0,X偏置和Y偏置置于0,“扫描角度”为0,“扫描速度”为1H左右,“比例增益”为1.0,“积分增益”为3.0,“针尖偏压”置于50m V,“隧道电流”置于0.5n A,选择“显示模式”为“图像模式”,“实时校正模式”为“线平均校正”,“数据范围”为100nm,如图11所示。

(5)此时单击菜单“视图\Z高度”,出现“Z高度面板”,观察红线居于0V,此时Z方向反馈并未工作,如图12所示。

(6)单击菜单“马达\高级控制”,选择驱进停止电流为0.2n A,然后单击“单步退”,观察“Z高度面板”红线位置,这时Z方向反馈开始工作。若红线居于+100V位置,表明STM针尖已撞上样品,重新回到针尖制作与安装第3步,HOPG样品可不再重做。若红线居于-100V位置,则继续以下步骤,如图13所示。

图11 参数调节窗口

图12 Z高度面板

图13 “马达\高级控制”窗口

5.马达自动驱进

(1)在“马达高级控制面板”选择驱进停止电流为0.2n A,最大驱进步数5000步,退出时隧道电流判断点为0.1n A,最大退出步数200步。

(2)单击“连续驱进”,耐心等待,当针尖进入隧道区时步进电机会自动停住。

(3)观察“Z高度面板”红线位置,应在-50~-100V之间,此时点击“单步进”,观察Z电压的读数,直到按近0时,关闭“马达高级控制面板”。

6.开始扫描

(1)将“积分增益”改变1.0,单击图像面板中的“开始扫描”图标。

(2)观察“扫描范围”为0nm得到的图像和Z高度的变化,根据噪声水平判断防震和针尖制备的好坏程度,并做相应处理。

(3)单击“扫描范围最大化”图标,观察得到的图像和Z高度的变化。在“扫描控制面板”和“反馈控制面板”上选择不同大小、方向的样品偏压和隧道电流(隧道电流不得大于100n A),耐心调节比例增益和积分增益,并对样品不同选区或不同角度进行扫描,直到获得满意的图像。

(4)在平坦区域选择300nm的扫描范围,选择10~50m V的偏压,约5Hz的扫描速度,改变到合适的比例增益、积分增益,观察原子台阶的形貌图像,可将较理想图像成果及时存盘。

(5)在平坦区域避开原子台阶处选择10nm的扫描范围,约5~10Hz的扫描速度,适当的比例增益和积分增益,观察HOPG原子的形貌图像,将较理想的图像成果存盘。如不及时存盘,一旦现场或环境发生任何变化,此次成果图像就有可能失去。

7.结束实验

(1)置扫描范围为0nm,停止扫描,积分增益为50。

(2)单击菜单:“马达\高级控制”,单击“连续退出”,针尖退出隧道区。

(3)观察“Z高度面板”红线位置,应在0V位置上,反馈此时断开。

(4)使用手动退出,按住手动退钮约5s。

(5)退出STM软件,关闭控制箱电源。

关机后,应间隔5min后,方能第二次开机。否则,易损坏仪器。

8.怎样获得一幅好的STM图像

并非任何一个人都能立即掌握STM。同样一台仪器,有些人可以很快获得很好的图像,有些人却不能。

9.针尖和样品

(1)针尖是STM出好的图像的关键部分。最好用电化学腐蚀的针尖,当然,用剪切的方式制作针尖比较简便,在AJⅠ型STM上也可以使用。

(2)电化学腐蚀的针尖有利于测量表面较粗糙的样品,而剪切的针尖由于其顶端较粗,不利于这种测量。在原子级平整的样品上,腐蚀针尖和剪切针尖的差别并不太大。

(3)避免针尖尖头污染。在腐蚀或剪切过程中,针尖尖部很可能残留一些污物,这对原子成像是致命的。一般来说,新做的针尖要在丙酮溶液中浸一下,轻轻摇动使其挥发后再使用。

(4)有时候,一个针尖测量样品时,由于在空气中样品与针尖之间可能吸附水汽等物质,故而在测量一段时间后,针尖尖部很容易吸附上一点污物,从而无法得到好的图像,这时应当将针尖再清洗一下或换一个针尖再测。

(5)绝对要避免针尖撞上样品,即使轻微的撞击也不行。有时候,在快速扫描表面起伏大的样品时,很容易撞上样品,所以,在大起伏的样品上,扫描速度要尽量慢。

(6)现在大部分实验人员都采用Pt Ar的针尖,但仍有一部分人在用钨针尖,因为钨针尖很容易腐蚀得到。但在空气中,钨针尖易氧化,所以一般它的使用寿命少于一天,而Pt-Ar针尖在丙酮清洗后往往可以一直用下去。

(7)在进行原子测量时,有时针尖顶端并非一个原子,因此会出现多针尖效应,这时,需要耐心等待,可以调节偏压值(如升高再很快恢复),让针尖得到修饰。一般来说,经过长时间的扫描,单原子针尖还是比较容易得到的,而且它比较稳定。如果实在无法消除多针尖效应,那就只能换一个针尖或重剪。

(8)对于要求高的测量者来说,比如希望做单原子操纵的实验者,一个原子级尖锐且稳定的针尖是至关重要的。这可以通过筛选的办法得到,找一个喷溶(无污染)的表面,然后用不同的针尖进行100nm范围的快速扫描,凡能容易得到稳定图像的针尖一般都比较好。

(9)通过对针尖加脉冲电压的办法也可以修饰针尖,加上几伏的微秒级宽度的脉冲电压,很容易使针尖的污物脱离。有时也可以使尖端更尖锐。

(10)样品必须有良好的导电性。在大气中,样品表面往往会吸附一层污物,这会影响成像质量。最好用新鲜的样品表面。

(11)样品表面不宜太粗糙。

10.电子学—反馈控制

(1)比例积分增益调节。一般来说,比例增益越大,反馈越快;积分增益越大,反馈越快。通过比例、积分的调节,可以把反馈回路的速度调节在适当位置,以期得到好的图像。

(2)反馈速度太快易引起共振。所以,理想的成像条件是在不引起共振的前提下,反馈速度尽量快。也就是说,在不引起共振的前提下,比例增益尽量大,积分增益尽量大(临界阻尼)。

(3)对于大起伏样品,扫描遇到起伏变化比较大时,往往更易引起共振。所以,建议测量较大起伏样品时,扫描速度要尽量慢,反馈速度也要慢一些。

(4)如果反馈速度太慢,在遇到大起伏时,反馈回路往往来不及反应。这时不仅容易撞针,而且经常出现图像的“拉线”现象,即在一个凸起后,会出现一条直的线。消除这种拉线,就要使反馈加快一些。

(5)因此,反馈既不能太快,也不能太慢。对于不同的样品表面,其需要的比例、积分增益可能都不同。建议操作者要耐心地反复调节这两个参数,直到自己满意的图像出现为止。

(6)要得到原子图像,一般需要扫描速度快些,这样可以消除一些热漂移带来的干扰,有时也能有效地消除低频震动的干扰,而反馈速度可以慢一些,这样能使图像看起来较光滑。

11.针尖电压/隧道电流

(1)针尖电压,对不同的样品不一样。通常对HOPG等导电性好的样品,可在10~100m V,对半导体可达到几伏,对生物样品0.1V左右。

(2)隧道电流,对HOPG,一般在1n A。

(3)不同样品,根据导电特性不同,其电压、电流值都会不同。

(4)建议要有耐心地调节电压/电流值,直至得到好图像。

12.软件部分

AJⅠ型STM的软件影响图像质量的关键因素是:扫描速度和扫描方向。

(1)扫描速度的选择对于原子级成像来说,由于扫描范围很小,所以可用较快的扫描速度。对于大尺度扫描,必须放慢扫描速度。为了有效地避免拉线(系统反馈跟不上),可以通过增加一些扫描速度来消除。

(2)在原子级成像时,有时由于多针尖效应,图像在X扫描方向上不易分开。通过改变扫描方向,可以有效地获得高分辨率的原子图像。

13.其他

(1)有时,图像容易出现震动干扰,这可能是由于某部件松动造成的。例如,探针在针导管中固定得不够紧、样品在样品台上吸附得不紧、螺旋杆松动、几个配合的部件之间松动等。

(2)引出的电缆线的拉力容易引入震动干扰,应尽量使之松弛。

(3)有时易出现50Hz电磁干扰,这很可能是接线部分接触不好引起的,或样品台与样品之间的电接触不好,信号线与针尖的电接触不好等。

(4)一般来说,针尖进入隧道区时,开始时漂移较大,但经过20min左右,漂移将会明显变小。如果漂移一直很大,可能是环境温度不符合要求,或是针尖固定不紧造成的。

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