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减压蒸馏技术

时间:2022-02-13 理论教育 版权反馈
【摘要】:如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压4部分组成。详细内容可参见“3.3.6 蒸馏装置”中有关减压蒸馏装置的部分。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。

3.7.3 减压蒸馏技术

一、定义及原理

液体的沸点是指它的饱和蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,外压降低时,其沸点随之降低。如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。

二、装置

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压4部分组成。详细内容可参见“3.3.6 蒸馏装置”中有关减压蒸馏装置的部分。

三、操作方法

仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱是否变化,无变化说明不漏气,否则即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,不要超过蒸馏瓶容积的1/2,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接收馏分,蒸馏速度以每秒1~2滴为宜。蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破压力计的可能),然后关闭抽气泵。

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