实验32 复方阿司匹林片剂中各组分的定量测定
复方阿司匹林（APC）片，为常见的解热镇痛类药物。它的主要成分是阿司匹林（Aspirin），非那西汀（Phenacetin）和咖啡因（Caffeine），其余为一些惰性的辅料如淀粉等。
阿司匹林：
在18世纪，人们从柳树皮中提取出乙酰水杨酸（Acetylsalicylic Acid），通常称为阿司匹林。阿司匹林具有镇痛、退热和去风湿的功效。早在1853年就被人工合成出来，并于1899年投入临床使用。它是日前世界上应用较广的一种镇痛退热剂。但是这种药物使用不当会产生许多副作用，服用过量会刺激胃黏膜导致引起胃和十二指肠出血。阿司匹林的化学名为2－乙酰基水杨酸（2－Acetyl－salicylio Acid），白色结晶或者结晶性粉末，在干燥空气中稳定，遇湿气即缓慢水解成为水杨酸与醋酸。熔点：135～140℃。本品溶于醇（1∶7）、乙醚（1∶20）、氯仿（1∶17），在水中微溶（1∶300），在无水乙醚中微溶，在氢氧化钙或碳酸钙溶液中溶解，同时分解。
阿司匹林的分离可用纸色谱、薄层色谱、气相色谱。高效液相色谱：在C18柱上，以12.5mL醋酸加450mL水再加甲醇至1 000mL为流动相，可分离阿司匹林和存在于阿司匹林中的4种实验室杂质。
阿司匹林的紫外光谱可用阿司匹林的0.1mol·L－1硫酸溶液测量，在229nm（A1％，1cm 为484）和276nm（A1％，1cm为65.5）波长处有最大吸收。阿司匹林的红外光谱，用溴化钾压片法得到的主要吸收峰为：2 300～2 500cm－1（OH），1 706cm－1（C＝O），1 690cm－1（芳香酸C＝O），1 610、1 580、1 490cm－1（苯环C＝O），1 220、1 190cm－1（酸和酯的C＝O），760cm－1（邻位取代苯环）。
阿司匹林的定量分析方法有：①阿司匹林水解后生成羟肟酸与三氯化铁产生红紫色，在520nm波长处比色法测定；②测定水杨酸紫外分光光度法；③用荧光分光光度法直接测定血液中的阿司匹林和水杨酸；④气相色谱法等等。
非那西汀：
又称对乙酰氨基苯乙醚（p－Acetophenetidin），为解热镇痛药，化学名为对乙氧基乙酰替苯胺（p－Ethoxyacetanilide），为结晶性粉末。熔点：134～136.5℃；溶于水（1∶1 700），乙醇（1∶20）和氯仿（1∶15），微溶于乙醚。
非那西丁的分离有纸色谱、气相色谱等。
非那西丁的紫外光谱可用非那西丁的乙醇溶液测量，在250nm（A1％，1cm908）波长处有最大吸收。红外光谱用溴化钾压片法，主要吸收峰为1 243cm－1（At－O－C）或1 655cm－1 （C＝O），1 555cm－1（苯环）。
非那西丁的定量分析方法可用分光光度法等。
咖啡因：
又称咖啡碱（Guaranine），为黄嘌呤衍生物，中枢兴奋药，化学名为1，3，7－三甲基黄嘌呤（1，3，7－Trimethylxanthine），白色粉末或者白色闪光针状晶体，通常两种混在一起。从水中析出的结晶，含一个结晶水；用乙醇氯仿或者乙醚结晶时，为无水物遇强碱溶液被分解。熔点：235～237℃。溶于水（1∶60）、沸水（l∶2）、乙醇（1∶130）和氯仿（1∶7），略溶于乙醚，极易溶于稀酸。
咖啡因的分离有纸色谱，薄层色谱，气相色谱等。
咖啡因的紫外光谱可用咖啡因的乙醇溶液测量，在273nm（A1％，1cm519）波长处有最大吸收；用咖啡因的0.1mol·L－1盐酸溶液测量时，在272nrn（A1％，1cm470）波长处有最大吸收。其红外光谱用咖啡因的游离碱，溴化钾压片法，主要吸收峰为1 658cm－1（C＝O），1 695cm－1（C＝O），745cm－1（杂环）。
咖啡因的定量分析可用分光光度法等。
1.设计内容
使用化学分离或信息分离技术，定量测定复方阿司匹林片剂中的主要成分阿司匹林、非那西汀和咖啡因的含量。化学分离手段可在萃取、柱色谱、薄板层析方法中选择，也可以化学分离手段或信息分离手段相结合。定量测定可在紫外可见分光光度法、红外分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法中选择。
2.提示
复方阿司匹林片的主要成分是阿司匹林、非那西汀和咖啡因以及辅料，它的分析分为两大类。一类是先将各有效成分分离如萃取、柱色谱、薄板层析等，再分别定量测定如滴定法、红外或紫外可见分光光度法等，或采用阴离子交换柱的高效液相色谱法直接分离并定量测定。另一类是用仪器手段测量各组分混合信号，用数学方法进行处理或分离出各组分信号，再分别定量测定如红外或紫外可见分光光度的导数法、双波长或三波长法，或其他化学计量学方法。
参考文献
［1］南京药学院药物分析教研室.药物分析.南京：江苏科学技术出版社，1981，33、143、278
［2］周同惠主编.国际标准常规分析方法大全.北京：科学出版社，1998，1227
［3］张启峰，张世平，张启涛等编.有机分析教程.北京：中国标准出版社，1996
［4］兰州大学，南开大学，中山大学，新疆大学合编.有机分析实验.北京：高等教育出版社，1998
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