熔点的测定及温度计校正实验原理

实验二十　熔点的测定

一、实验目的

1．组装熔点测定装置。

2．通过熔点测定的技术，测定尿素的熔点和熔程。

二、实验原理

将固体物质加热到一定的温度，当物质的固态和液态的蒸气压相等时，即从固态转变为液态。在一定大气压下，物质的固态和液相平衡时的温度称为该物质的熔点。熔程是指固体开始熔化到全部熔化的温度变化。纯净的固体熔程不超过0．5～1℃。混有杂质时，熔点下降，熔程增长。

影响熔点测定准确性的因素很多。如样品的干燥程度;温度计的误差;毛细管中样品是否填实均匀;所用浴液;实验中加热的速度等等。

三、仪器与药品

1．仪器:b形管、酒精灯、温度计、200摄氏度温度计、表面皿、玻璃管、铁夹、毛细管、牛角匙。

2．药品:尿素、液体石蜡。

四、实验装置图

五、实验内容

1．毛细管的熔封

取一根毛细管，呈45°角在酒精灯火焰的边缘加热，并不断转动，使其受热均匀，一端端口融化封闭。

2．样品的填装

取已研成粉末的样品约0．1g，放在干净的表面皿上，用玻棒研成粉末，装入熔点管中，至高度2～3mm。样品填装时应注意:样品研得很细;装样品要迅速;样品结实均匀无空隙。

3．熔点测定方法

（1）粗测:先快速加热，测化合物大概熔点，并记录数据。

（2）精测:测定前，先待热浴温度降至熔点约30℃以下，换一根样品管，慢慢加热，一开始5℃/min，当达到熔点下约15℃时，以1～2℃/min升温，接近熔点时，以0．2～0．3℃/min升温，当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象，出现下滴液体时，表明样品已开始熔化，为始熔，记下温度，继续微热，至成透明液体，记下温度为全熔。

（3）熔点测定，至少有两次重复的数据，每一次测定都必须更换新的毛细管。把温度计放好，让其自然冷却至室温，用废纸擦去浴液，才可用水冲洗，浴液冷却后，方可倒回瓶中。

六、实验讨论

1．若样品研磨不细，对装样品有什么影响?对测定有机物的熔点数据是否可靠?

2．为什么说熔点测定误差太大多数是由于加热太快造成的?

3．是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定呢?为什么?

［注意事项］

1．选择合适的浴液。

2．控制条件，减免产生误差的因素。