液膜分离废水中的醋酸

时间：2022-02-12 理论教育版权反馈

【摘要】：液膜分离是20世纪60年代中期发展起来的一种新型膜分离技术。图6－42是一种液膜分离过程的示意图。为了使难溶于液膜的组分能选择性地透过液膜，或为了加快渗透速率，可在液膜中加入适当的流动载体，它实际上是一种萃取剂。在液膜分离反应器中进行的是不互溶的两种液体的混合，搅拌效果主要取决于液体的剪切力。试样适当加水稀释后，加酚酞指示剂，用微量滴定管中的0.01mol·L－1 NaOH标准溶液滴定其中的醋酸。

实验116　液膜分离废水中的醋酸

实验目的

以煤油和乳化剂构成油膜，氢氧化钠溶液为内相，含醋酸废水为外相，以液膜分离废水中的醋酸。

实验原理

液膜分离是20世纪60年代中期发展起来的一种新型膜分离技术。它是依据液膜对不同物质具有选择性渗透的性质来进行溶液中组分的分离的，例如油包水（W/O）乳化型液膜由外相（连续相）、内相和油膜三部分组成（见图6－41）。外相和内相均为水溶液，液膜为含乳化剂（表面活性剂）的油类。乳液滴的尺寸为0.5～2mm，被包裹的微乳内相直径为10^－3～10^－1 mm，膜有效厚度为1～10μm。

图6－41　乳化型液膜示意图

图6－42（b）是一种液膜分离过程的示意图。图中料液的组分C能溶于液膜，通过扩散渗透到内相与试剂R反应，其产物P不能通过液膜返回外相。由于C在内相不断反应而使浓度减小，从而维持着外相中C向内相扩散的强大推动力，直到内相试剂耗尽或外相中C浓度极低为止。为了使难溶于液膜的组分能选择性地透过液膜，或为了加快渗透速率，可在液膜中加入适当的流动载体，它实际上是一种萃取剂。其分离过程如图6－42（a）所示，外相中的组分D被载体R₁萃入液膜后形成配合物P₁，后者随即被内相的试剂R₂反萃入内相中，这就相当于一次连续完成了萃取和反萃取两个过程。

图6－42　液膜分离机理示意图

膜溶剂是成膜基体，应不溶于内相和外相，要求稳定性好，有一定黏度，所成液膜不易破裂，也不溶胀。对无载体膜应优先溶解被分离组分，而对其他溶质溶解很少。本实验中由于醋酸能溶于油膜，故不加载体。

在进行萃取操作时要求液膜稳定性好，不易破碎，而在破乳分离内相和油相时又要求液膜不难破裂。为求得二者的统一，常需加入适当的稳定剂进行调节，本实验加入液体石蜡以增强煤油为主的油膜黏度，适当提高其稳定性。

为制备油包水乳化型油膜，选用表面活性剂的HLB值为4～6较为合适。例如，HLB值为4.3的Span－80（失水山梨醇单油酸酯）是较为常用的乳化剂。

完成液膜分离过程后让乳液静置分层，分出下层外相后将上层破乳，分出内相和油相，油相可循环使用。

常用的破乳方法是高压电场法。本实验用在60℃水溶液中保持一昼夜，或使其通过玻沙滤器的方法破乳。

实验用品

仪器　多功能食物搅拌机（11000r·min^－1）；JJ－6型数显直流恒速搅拌器（0～2500r·min^－1）；微量滴定管（10mL）；锥形瓶（100mL）；量筒（100mL，50mL，10 mL，5mL）；玻沙滤器；恒温水浴锅等。

搅拌反应器：400mL烧杯配上塑料挡板制成如图6－43所示的挡板架。挡板宽为烧杯内径的1/10，四块挡板黏嵌于盖板上，刚好靠烧杯壁插入烧杯。

图6－43　搅拌反应器

抽滤取样器：如图6－44所示，将5mL注射器和玻璃小漏斗用乳胶管（自行车气门芯胶管）及小直径塑料饮料吸管连接，小漏斗中填紧脱脂棉作过滤介质，另用铝皮或薄塑料挡板制成定量卡，根据取样量选择卡的长度。

图6－44　抽滤取样器

试剂　Span－80；优质煤油；液体石蜡；NaOH（0.2mol·L^－1）；NaOH标准溶液（0.01mol·L^－1）；酚酞指示剂；HAc（0.01mol·L^－1）等。

实验步骤

（1）乳化液膜的制备。油膜组成：煤油65mL，液体石蜡30mL，Span－80 5mL，将上述试剂加入多功能食物搅拌机的塑料搅拌杯中。混合后再加入100mL 0.2 mol·L^－1 NaOH溶液，适当摇混，然后在11000r·min^－1转速下每搅拌半分钟，再停半分钟，如此间歇操作共搅拌两分钟即完成乳化液膜的制备，塑料搅拌杯的亲油性有利于油包水型乳化液膜的制备。在搅拌过程中留有时间间隔，让乳化剂有足够的时间吸附到新形成的液珠表面。

油膜体积V_o与内相体积V_i之比R_oi＝V_o/V_i称为油内比，通常为1～2，增大R_oi会使油膜变厚，膜稳定性增加，但渗透速率降低。本实验取R_oi＝1。

（2）在液膜分离反应器中进行的是不互溶的两种液体的混合，搅拌效果主要取决于液体的剪切力。因此选用涡轮式搅拌桨叶效果最好。通常用四块平直叶片。由于被分散的油层惯于浮在液面，因此桨叶在反应器中的位置不能太低。搅拌速度对液滴大小、传质速率及液膜破损的影响很大，必须使用转速稳定和配有转速计数器的搅拌器。

于搅拌反应器中加入250mL浓度为0.01mol·L^－1 HAc溶液，在200～400 r·min^－1之间选好转速，然后加入50mL制好的乳化液（保持乳水比为1∶5）；初期每隔1～2min用抽滤取样器按需要取出外相2～4mL。拔去注射器出口乳胶管，安好定量卡，排出注射器中空气和多余液体，然后将试液注入编号的100mL锥形瓶中，以后可适当延长取样时间，间隔为3～5min，半小时后即可停止。试样适当加水稀释后，加酚酞指示剂，用微量滴定管中的0.01mol·L^－1 NaOH标准溶液滴定其中的醋酸。

按已制好的乳液量，可做三组不同搅拌转速对分离效果影响的实验。

（3）实验完成后让试液澄清分层，将上层油相通过玻沙滤器破乳，或将其置于60℃水浴中保温一昼夜，促使破乳，回收油相重复使用。

实验结果与数据处理

分离效率计算公式如下：