的分析方法

B.1.1试样的配制

(1)糊精溶液:20 g/L，称取2 g糊精，用水调成糊状，加入100 mL沸水(使用前配制)。

(2)乙醇胺溶液(1+4)。

(3)氢氧化钾(GB/T 2306)溶液200 g/L。

(4)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T 1401)标准滴定溶液，c㊣(EDTA)=0.02 moL/L。

①配制:

按GB/T 601执行。

②标定:

称取1.0010 g预先在110℃干燥至恒量的基准碳酸钙(GB 12596)，置于250 mL烧杯中，加入15 mL水，缓缓加入15 mL(1+1)盐酸溶液。微热至溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氧化钙标准溶液浓度为c㊣(CaO)=0.02000 moL/L。吸取25.0 mL上述氧化钙标准溶液置于250 mL烧杯中，加水至100 mL，加入20 mL氢氧化钾溶液和适量混合指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液绿色荧光消失呈淡(橙)红色为终点(用黑纸作背景，自上而下观察)。同时作空白试验。

③EDTA标准滴定溶液的浓度按以下公式计算:

(5)混合指示剂(钙黄绿素－甲基百里香酚蓝指示剂):

称取0.2 g钙黄绿素指示剂(C30H24O13N2Na2)，0.2 g甲基百里香酚蓝指示剂(C37H44N2Na4O13S)和20 g干燥硝酸钾(GB/T 647)置于研钵中研磨混匀，贮于磨口瓶中。

B.1.2测定原理

试样溶液加三乙醇胺掩蔽铁、铝和少量锰的干扰，用糊精作保护剂以抑制磷酸根和镁的干扰，在pH=13.0的溶液中，以钙黄绿素－甲基百里香酚蓝为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可求出氧化钙含量。取另一份试液，用三乙醇胺掩蔽铝、铁后，用氨水调节pH值达到10.0，以甲基橙为指示剂，调到微黄色，以EDTA标准溶液滴定，用差减法求出MgO含量。

B.1.3液相中CaO、MgO的测量步骤

移取适量稀释后的滤液或洗液，置于锥形瓶中，加水至80 mL左右，加入10 mL糊精溶液(20 g/L)，加入10 mL三乙醇胺溶液(1+4)，20 mL氢氧化钾溶液(200 g/L)(每加一种试剂均搅拌30～60 s)。加入适量钙黄绿素－甲基百里香酚蓝指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液绿色荧光消失呈淡(橙)红色为终点(用黑纸作背景，自上而下观察)，记下V㊣1。移取适量稀释后的滤液或洗液，置于锥形瓶中，加水至80 mL，加入(1+4)三乙醇胺10 mL，加(1+1)氨水20 mL，加pH=10.0的氨性缓冲溶液20 mL，加酸性络兰K－萘酚绿B指示剂少许，以0.02 mol/L EDTA标准溶液滴定至稳定蓝色，即为终点，此为CaO和MgO含量，记下V㊣2。

B.1.4固相中CaO和MgO的测量步骤

称取约1 g试样，精确至0.0001 g，置于250 mL烧杯中，同时做空白试验。加少量水润湿试样，小心加入45 mL盐酸，15 mL HNO3(1+1)，盖上表面皿，混匀。在低温电热板上加热至沸，保持微沸15 min后，将表面皿移开一部分，继续加热3～5 min以逐出二氧化氮烟雾(此时溶液体积不少于8 mL)。取下烧杯，用水冲洗表面皿和杯壁，冷却，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用慢速滤纸过滤该滤液为试样溶液B，用作铁、铝、钙、镁、氟等的测定。移取25 mL溶液B入三角烧瓶中，加水至80 mL，接着按B.1.3液相中的测量步骤进行。

B.1.5计算方法