白炭黑产品的性能表征

4.5.1白炭黑的扫描电镜分析

图4－30为白炭黑产品的电镜分析图谱。

图4－30　白炭黑的电镜分析图谱

由图4－30可以看出，白炭黑样品为无规则不定性颗粒。

4.5.2白炭黑产品的X射线衍射分析

图4－31为样品经煅烧后得到的白炭黑产品的X射线衍射分析图谱。图谱中出现了一个很明显的弥散峰，说明以黄磷炉渣为原料，采用硝酸浸出得到的白炭黑产品为非晶态，是不含有其他结晶相的二氧化硅。

图4－31　白炭黑产品的X射线衍射图谱

4.5.3白炭黑产品的红外光谱分析

图4－32为最佳工艺条件下白炭黑产品的红外光谱图。

由图4－32可以看出，处于1100.5 cm－1、815.1 cm－1和477.8 cm－1的吸收带是SiO2的特征吸收峰。其中1100.5 cm－1和815.1 cm－1处的吸收峰分别对应于Si—O键的反对称和对称伸缩振动，477.8 cm－1处的吸收峰对应于Si—O—Si键的弯曲振动，3422.7 cm－1处是硅羟基和物理吸附水中O—H键的伸缩振动吸收峰，1638.9 cm－1处是物理吸附水的弯曲振动吸收峰，880.0 cm－1和588.1 cm－1处的吸收峰分别属于Si—OH键的伸缩振动和弯曲振动峰。以上分析说明，该样品中二氧化硅的结构为无定形水合二氧化硅［59－60］。

图4－32　白炭黑产品的红外光谱图

4.5.4白炭黑产品的热重(TG－DSC)图谱

图4－33和图4－34是最佳工艺条件下白炭黑产品(粉体)的热重(TG－DSC)分析曲线。其中升温速率为20℃/min，分析气氛为空气。

采用硝酸浸出黄磷炉渣，浸出渣经洗涤、干燥后，所得白炭黑粉体呈白灰色，难以达到其产品的外观质量要求，因此本试验研究了白炭黑产品煅烧前、后的热变化情况。试验研究发现，煅烧前浸出渣粉体呈灰色，经煅烧处理后，浸出渣粉体由灰色变为白色，出现了明显的变化。

图4－33为煅烧前白炭黑产品的热重(TG－DSC)分析曲线。

图4－33　煅烧前白炭黑的热重分析曲线

由图4－33可以看出:①DSC曲线在20℃～220℃之间有一强吸热峰(峰值100.0℃)，是由于粉体脱除水和部分脱除硅羟基引起的［61］。其中，120.0℃以前是表面物理吸附水的脱除，对应TG曲线上约有1.5%的失重;在120℃～180℃之间是微孔物理吸附水和氢键结合水的脱除，在180℃～220℃之间是部分硅羟基的脱除，在120℃～220℃之间TG曲线失重约2.5%。②DSC曲线在300℃～600℃之间的放热峰(峰值546.2℃)是粉体中残留的Ca分解引起的，这期间TG曲线失重约3.1%;约在600℃以后TG曲线仍然继续失重，是由于硅羟基随温度升高逐渐缩合失水所致。在20℃～900℃的温度范围内，煅烧前白炭黑产品的总失重率为11.85%。

图4－34为煅烧后白炭黑产品的TG－DSC分析曲线。

图4－34　煅烧后白炭黑的热重分析曲线

由图4－34可以看出:①DSC曲线在50℃～220℃有一吸热峰，是由于粉体脱除水和部分脱除硅羟基引起的［61］。其中，120℃以前是表面物理吸附水的脱除，对应TG曲线上约有0.8%的失重;在120℃～180℃之间是微孔物理吸附水和氢键结合水的脱除，在180℃～200℃之间是部分硅羟基的脱除，在120℃～220℃之间TG曲线失重约0.7%。②DSC曲线在300℃～550℃之间的放热峰(峰值522.5℃)是粉体中残留的钙分解引起的，这期间TG曲线失重约3.6%;约在550℃以后TG曲线仍然继续失重，是由于硅羟基随温度升高逐渐缩合失水所致，这可从红外光谱分析中得到证实。

4.5.5白炭黑产品的质量分析

采用调整和优化后的工艺得到的固相白炭黑产品，经分析表明:SiO2含量为98.90%，Fe含量为438 mg/kg，白度为90.24%，比表面积达到221 cm2/g，为无定形水合二氧化硅。

4.5.6白炭黑产品的粒度分析

图4－35为最佳工艺条件下白炭黑产品的粒度分析。

图4－35　白炭黑的粒度分析图

由图4－35可知，该样品为不规则的颗粒。为了进一步分析白炭黑的粒度，本试验还对该样品进行了粒度分布分析测试。

由图4－35的分析结果可知，该产品试样粒度分布在0.23～27.28 μm之间。其中:9.66～11.89 μm之间分布最多，约占总试样的18.88%;11.89 μm以下累计达74.78%。由此看出，白炭黑产品的粒度较细。