一、目的及要求
1.掌握气相色谱仪的工作原理及使用方法。
2.学习食品中有机磷农药残留的气相色谱测定方法。
二、实验原理
食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取并经净化、浓缩后，注入气相色谱仪，汽化后在载气携带下于色谱柱中分离，由电子捕获检测器检测。当含有机磷的试样在检测器中的富氢焰上燃烧时，以HPO碎片的形式，放射出波长为526 nm的特性光，这种光经检测器的单色器（滤光片）将非特征光谱滤除后，由光电倍增管接收，产生电信号而被检出。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。
三、仪器与试剂
1.仪器
GC6890N气相色谱仪：附有火焰光度检测器（FPD）、电动振荡器、组织捣碎机、旋转蒸发仪
2.试剂
二氯甲烷
无水硫酸钠（在700℃灼烧4 h后备用）
中性氧化铝（在550℃灼烧4 h）
硫酸钠溶液
有机磷农药标准贮备液：分别准确称取有机磷农药标准品敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷各10.0 mg，用苯（或三氯甲烷）溶解并稀释至100 mL，放在冰箱中保存
有机磷农药标准使用液：临用时用二氯甲烷稀释为使用液，使其浓度为敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷每毫升各相当于1.0μg；稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷每毫升各相当于2.0μg
四、实验步骤
1.样品处理
取适量蔬菜擦净，去掉不可食部分后称取蔬菜试样，将蔬菜切碎混匀。称取10.0 g混匀的试样，置于250 mL具塞锥形瓶中，加30～100 g无水硫酸钠脱水，剧烈振摇后如有固体硫酸钠存在，说明所加无水硫酸钠已够。加0.2～0.8 g活性炭脱色，再加70 mL二氯甲烷，在振荡器上振摇0.5 h，经滤纸过滤。量取35 mL滤液，在通风柜中室温下自然挥发至近干，用二氯甲烷少量多次研洗残渣，移入10 mL具塞刻度试管中，并定容至2 mL，备用。
2.色谱条件
色谱柱：柱HP-602（或Ⅰ号柱）。
温度：进样口：220℃；检测器：240℃；柱温：180℃，但测定敌敌畏为130℃。
3.测定
将有机磷农药标准使用液2～5μL分别注入气相色谱仪中，可测得不同浓度有机磷标准溶液的峰高，分别绘制有机磷农药质量-峰高标准曲线。同时取试样溶液2～5μL注入气相色谱仪中，测得峰高，从标准曲线图中查出相应的含量。
五、数据处理
计算公式：
式中，X为试样中有机磷农药的含量，mg／kg；A为进样体积中有机磷农药的质量，从标准曲线中查得，ng；m为与进样体积（μL）相当的试样质量，g。
计算结果保留两位有效数字。
六、思考题
1.本实验的气路系统包括哪些？各有何作用？
2.电子捕获检测器及火焰光度检测器的原理及适用范围？
3.如何检验该实验方法的准确度？如何提高检测结果的准确度？
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