一、目的及要求
1.熟悉色谱工作软件的使用，掌握毛细管分离的基本原理及其操作技能。
2.了解毛细管色谱柱的高分离效率和高选择性。
二、实验原理
白酒是中国传统的蒸馏酒，为世界七大蒸馏酒之一。白酒的主要成分是乙醇和水（占总量的98%～99%），而溶于其中的酸、酯、醇、醛等种类众多的微量有机化合物（占总量的1%～2%）作为白酒的呈香呈味物质，却决定着白酒的风格（又称典型性，指酒的香气与口味协调平衡，具有独特的香味）和质量。
国际上，酒类芳香成分的分析技术不断进步，研究成果巨大，鉴定出的成分已达1 000种以上。白酒中的香味成分一部分来自酿酒所采用的原料和辅料，另一部分则来自微生物的代谢产物。白酒中含量众多的乳酸、乳酸乙酯、乙酸乙酯和己酸乙酯等香味成分，属多菌种发酵，是数量众多的霉菌、酵母菌和细菌等微生物综合作用的结果。
气相色谱法的分离原理是使混合物中的各组分在固定相（固定液）与流动相（载体）间进行交换，由于各组分在性质和结构上的不同，当它们被流动相推动经过固定相时，与固定相发生的相互作用的大小、强弱会有差异，以致各组分在固定相中滞留的时间有长有短，而按顺序流出达到分离的目的。采用毛细管柱，直接进白酒样品于色谱系统中，白酒中的多组分化合物在流动相和涂载体固定相中由于分子扩散作用和传质作用，反复几万次分配使酒中各微量香味组分按其应有的顺序流出，记录信号，得到又窄又尖锐的色谱峰图。对于白酒中那些挥发性极低的物质，气相色谱无法检测，这时需要利用高效液相色谱进行分离和检测。
三、仪器与试剂
1.仪器
1102型气相层析仪（上海分析仪器厂）
氢气、氮气钢瓶
空气压缩机
惠普打印机，N2000色谱工作站
FID检测器
2.试剂
白酒
FFAP（FFAP是聚乙二醇与2-硝基对苯二酸的反应产物）弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）
乙酸乙酯、正丙醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯、乙酸异戊酯等物质
四、实验步骤
1.色谱操作条件
色谱柱：FFAP弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）。
检测器：FID检测器。
柱温：70℃。
气化室温：200℃。
检测室温：180℃。
进样量：0.4μL。
载气：N2，流量50 mL／min；氢气，250 mL／min。
压缩空气：600 mL／min。
分流比：2。
灵敏度：10。
2.讲解毛细管色谱柱的安装。
3.毛细管色谱柱结构。
4.色谱条件达到要求后进样0.4μL，重复进样直到分离效果良好并重现。
5.观察色谱图，熟悉色谱软件。
五、数据处理
组分的定性主要依靠和标准谱图（图7-6）进行比对、分析。但是，最终确认还需结合白酒的香味化学知识。定量采用内标法，利用内标方法定量测量出。
要求：利用标准谱图定性分析出5种组分。
图7-6 浓香型白酒的标准谱图
六、思考题
1.毛细管气相色谱法分析有什么特点？
2.为什么要测定白酒中的醇、酯和醛的成分与含量？
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