红外分光光度法

第三节　红外分光光度法

一、概念

红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，被广泛应用于物质的定性鉴别、物象分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用，又称振—转光谱。红外分光光度计分为色散型和傅立叶变换型两种。

二、仪器及其校正

可使用傅立叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm^－1，2851cm^－1，1601cm^－1，1028cm^－1，907cm^－1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅立叶变换红外光谱仪在3000cm^－1附近的波数误差应不大于±5cm^－1，在1000cm^－1附近的波数误差应不大于±1cm^－1。

仪器的分辨率要求在3110～2850 cm^－1范围内应能清晰地分辨出7个峰，峰2851cm^－1与谷2870cm^－1之间的分辨深度不小于18％透光率，峰1583cm^－1与谷1589cm^－1之间的分辨深度不小于12％透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm^－1。

三、供试品的制备及测定

1.原料药鉴别

除另有规定外，应按照中国兽药典委员会编订的《兽药红外光谱集》所收载各光谱图所规定的制备方法制备。具体操作技术可参见《兽药红外光谱集》的说明。

2.制剂鉴别

品种项下应明确规定供试品的处理方法。如处理后辅料无干扰，则可直接与原料药的标准光谱进行比较；如辅料仍存在不同程度的干扰，则可参照原料药的标准光谱在指纹区内选择3～5个辅料无干扰的待测成分的特征吸收峰，列出它们的波数位置作为鉴别的依据，实测谱带的波数误差应小于规定波数的0.5％。

3.晶型、异构体限度检查或含量测定

供试品制备和具体测定方法均按各品种项下有关规定操作。

四、注意事项

各品种项下规定“应与对照品的图谱一致”，系指所得的吸收图谱各主要吸收峰的波数及各吸收峰间的相互强度关系均应与对照品的图谱一致。

具有多晶现象的固体药品，由于供测定的供试品晶型可能不同，导致绘制的图谱与《兽药红外光谱集》有所不同。