食物初水分的测定（半干样品的制备）

实验二　食物初水分的测定（半干样品的制备）

一、实验目的与要求

1．目的　半干样品又称风干样品，不含游离水，仅含吸附在物品蛋白质和淀粉中的水分。吸附水的含量一般在15%以下。

新鲜样品由于水分含量高而不易保存。为此，可将新鲜样品先测得初水分，制成半干样品用于分析。

2．要求　通过本实验，学习并掌握新鲜食物水分测定的重量法及电子天平的正确使用方法。

二、实验方法

1．用百分之一感量的天平称取新鲜样品两份，平铺在表面皿上，放入60～70℃烘箱中，4h后取出，自然冷却（15～30min），称量总重和表面皿重，计算样品干物质含量。公式：

2．用分析天平称取粉状样品两份，加入称量瓶，称取称量瓶重量和总重量，放入70℃烘箱中，0．5～1h后取出，移入干燥器内冷却30min，称量总重和表面皿重。重复两次的重量相差不超过0．5g。计算样品干物质含量。公式：

三、实验仪器

1．公用仪器

（1）鼓风烘箱1台；

（2）组织捣碎机1台；

（3）千分之一电子天平1台；

（4）干燥器1～2个。

2．分组及仪器　4人一组，每组仪器包括以下物品：

（1）25cm×35cm搪瓷盘1个；

（2）40cm×60cm搪瓷盘1个；

（3）切菜板1个；

（4）菜刀1把；

（5）取样铲1把；

（6）玻棒1根；

（7）托盘天平1台；

（8）分析天平1台；

（9）15cm直径表面皿2个；

（10）称量瓶2个。

四、实验步骤

1．新鲜样品采集

（1）按“几何法”采集样品。

（2）切碎，放入40cm×60cm搪瓷盘中，用“四分法”采取次级样品2份。

（3）称量表面皿中，取30～40g新鲜样品置于表面皿上铺平。

（4）将表面皿置于25cm×35cm搪瓷盘中，于60℃烘箱内烘2～3h，70℃烘箱内烘1h，自然冷却0．5h后称重。

（5）计算半干样品重量及初水分含量。

2．粉状样品采集

（1）按“四分法”采取次级样品2份，置于称量瓶中，每份样品重约2～3g，精确到万分之一感量电子分析天平。

（2）将瓶盖斜放在瓶口上，置于25cm×35cm搪瓷盘中，于70℃烘箱内烘1h，移入干燥器内冷却0．5h后称重。

（3）计算半干样品重量、初水分含量及平行样品误差范围。

五、实验结果与分析

六、实验报告

七、注意事项

本法适用于不同水分含量的各类食品分析。

如果食品水分含量低于15%，建议使用“快速水分测定法”，这是一种快捷的测定方法，普遍用于各食品企业的原料和产品检验。

【附1】　快速水分测定法

仪器：Sh10A型快速水分测定仪（上海第二天平仪器厂）

原理：Sh10A型快速水分测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计，将物质在烘干后的质量进行比较，以得到物质内所含水分的百分比。本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成，天平的秤盘置于红外线干燥箱内，当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后，游离水分迅速蒸发，当试样物中的游离水分充分蒸发后，通过天平的光学投影装置，可直接读出试样物质含水率的百分比。烘干速度快，重复性好，控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路，其升温速度快，恒温性能好，电网电压波动时对温度变化影响小。该仪器还装有定时器及报警装置，操作简单。

用途：供工矿企业、农业、科研机构的实验室对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试。

使用：正确地使用本仪器，须掌握最佳的测试工艺过程，才能达到最好的测试效果。由于环境的温度和湿度对试样物质的含水率正确测定有较大的影响，因此一般要按下列步骤进行：

1．干燥处理：在红外线的辐射下，秤盘架部件表面吸附的水分也会受热蒸发，它直接影响测试精度，因此，在工作前必须对秤盘和秤盘架进行干燥处理（干燥处理只要把需用的秤盘全部放进干燥箱内，斜靠在两边的壁上进行加热，去除吸附的水分）。

2．称试样物质的重量：称试样物质的重量必须在常温下进行，取样可以采取以下两种方法：

（1）仪器经干燥处理冷却到常温后，用10g砝码校正天平零位，然后对试样物质进行称量，按选定的量值把试样物质全部称好，放置在备用秤盘或其他容器内（试样物重量不得超过10g）。

（2）选用精度不低于毫克的天平称试样物理量，这种取样方法尤其适用于生产工艺过程中的连续测试工作，能大大加快测试速度。

3．预热调零：由于天平是不等臂上皿式，工作时秤盘在干燥箱内上下运动，时间一长，干燥箱内秤架热量会传到横梁一端，使横梁一臂受热产生膨胀伸长，改变常温下平衡力矩，使天平零位改变，产生天平误差。

消除误差方法：①在加码盘内加上10g砝码，按下红外线灯电源开关约20min后再开启天平，观察投影屏上的刻线不再移动时即可校正天平零位。天平经预热校正后的零位，在连续测试中不能再任意校正，如果产生怀疑，应按上述方法重新校正。②每次测试结束后，取下试样，在秤盘上放10g砝码，这时再观察天平零位平衡值与测试前平衡值之差，此值应折合在含水率上。

4．加热测试：天平经预热调零后，取下10g砝码，把预先称好的试样物质均匀地倒在秤盘内（当试样重量在10g以下时，应在加码盘内加适量的平衡砝码，使天平平衡），然后对试样物质进行加热（加热时天平可关闭，待设定时间到再开启天平，这样使天平刀子不容易磨损，并且保证了天平的再现性）。在使用10g或5g的定量试样时，样品的含水量不大于1g，可在投影屏内直接读取试样的含水率。若样品的含水量大于1g，应关闭天平，在加码盘上添加1g砝码后继续测试。

5．计算方法（样品重10g以下）：

M＝（W₁－W₂）／W₁×100%

式中：M———含水率（%）；

　　　W₁———烘干前样品重量（g）；

　　　W₂———烘干后样品重量（g）。

【例2】　设试样重量为10g，在左起一组上经过烘干后微分标尺显示值读得量值为0．5%，加码盘上添加砝码为2g，其含水率：M＝0．5%＋20%＝20．5%

【附2】　《饲料水分的测定方法》（GB　6435—1986）

GB　3523—1983《谷类、油料作物种子水分测定法》