首页 理论教育 猫爪草与同属植物的理化鉴别

猫爪草与同属植物的理化鉴别

时间:2022-04-26 理论教育 版权反馈
【摘要】:薄层色谱鉴别:取猫爪草粉末2g,加95%乙醇20ml,回流提取20min,放冷,滤过,滤液浓缩至1ml,吸取上述两种滤液各5μl,分别点于两块含3%羟甲纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上。毛茛粉末加热,升华物收集于载玻片上,在显微镜下观察,升华物结晶为亮黄色,呈方形、六边形不规则并大小不等,小颗粒状结晶有规律地排列在大颗粒结晶周围;另将升华物收集于白瓷皿中,滴加Kedde试剂1滴,结晶溶解,呈现紫红色,为该植物中不饱和内酯环反应的鉴别。

1.猫爪草

(1)糖类的反应:取猫爪草细粉0.5g,加50%乙醇8ml温浸1h,滤过,滤液浓缩至3ml,取1ml于试管中,加10%α-萘酚乙醇溶液5滴,摇匀,沿管壁缓缓加入0.5ml浓硫酸,交界面出现紫红色环。

(2)氨基酸反应:取猫爪草细粉0.5g,加80%乙醇8ml温浸1h,滤过,滤液浓缩至,取1ml于试管中,加1%α-茚三酮溶液4滴,在水浴上加热数分钟,显紫红色反应。

(3)荧光反应:取猫爪草粉末1g,加70%乙醇10ml,水浴提取10min,滤过,取滤液2ml置试管中,在紫外光灯365nm下观察,溶液显绿色荧光。

(4)薄层色谱鉴别:取猫爪草粉末2g,加95%乙醇20ml,回流提取20min,放冷,滤过,滤液浓缩至1ml,吸取上述两种滤液各5μl,分别点于两块含3%羟甲纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上。均以苯-乙醇(1∶1)为展开剂,分别展开晾干。①喷5%磷钼酸乙醇溶液显色,110℃加热数分钟,显3个蓝色斑点。②喷茚三酮试液110℃加热数分钟,显1个紫红色斑点。也可以50%(或70%)乙醇温浸作为供试液,滤过,浓缩,点于硅胶G板上,以氯仿-苯-丙酮(20∶1∶4)为展开剂展开,用5%磷钼酸乙醇液显色,加热后斑点显蓝色。或以醋酸乙酯提取液作为供试液,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为展开剂,以硫酸乙醇溶液为显色剂,显2个斑点。

(5)紫外吸收光谱:取猫爪草粉末2g,加甲醇20ml,振摇提取2h。滤过,取滤液2ml置100ml容量瓶中,加50%甲醇稀释到刻度,用50%甲醇作空白溶液,照分光光度法在200~400nm范围内测定吸收度,结果在207nm波长处有一最大吸收。

(6)零级导数光谱法:猫爪草80%乙醇提取液在240~300nm范围内测定其零级导数光谱图,在(265±2)nm波长处有一最大吸收。

2.毛茛 取毛茛100g,95%乙醇约100ml回流提取,得绿色滤液,加入0.2g药用炭回流煮沸脱色30min,得黄色滤液。取黄色滤液1ml置试管中,滴加Kedde试剂2~3滴,产生紫红色沉淀。毛茛粉末加热,升华物收集于载玻片上,在显微镜下观察,升华物结晶为亮黄色,呈方形、六边形不规则并大小不等,小颗粒状结晶有规律地排列在大颗粒结晶周围;另将升华物收集于白瓷皿中,滴加Kedde试剂1滴,结晶溶解,呈现紫红色,为该植物中不饱和内酯环反应的鉴别。

3.茴茴蒜

(1)糖类的反应:茴茴蒜样品粗粉5g,加50ml蒸馏水,于60℃水溶液上热浸40min,过滤,取滤液1ml于试管中,加5%α-萘酚乙醇溶液3滴,摇匀,沿管壁缓缓加入1ml浓硫酸,上层污绿色,交界面出现紫红色环。

(2)皂苷反应:茴茴蒜粗粉10g,加95%乙醇15ml,于水上加热至80℃提取1h,过滤,滤液蒸干,用冰醋酸溶解,溶解溶液加硫酸1~3滴,显淡红色→紫红色→污绿色。

(3)薄层色谱鉴别:茴茴蒜样品粗粉10g,加95%乙醇15ml,于水浴上加热至80℃提取1h,过滤,滤液点样于硅胶G板,展开剂:苯-甲醇-甲酸(75∶25∶1),香草醛盐酸液显色。展距14cm,展开得2个黄棕色斑点,Rf值分别为0.37,0.89。

免责声明:以上内容源自网络,版权归原作者所有,如有侵犯您的原创版权请告知,我们将尽快删除相关内容。

我要反馈