化学实验知识与技能

第三节　化学实验知识与技能

要想实现知识的系统化、结构化，就得抓住每类实验知识、技能内在的特点与本质，从整体上进行把握，这既是一种思维能力，又是一种有效的学习方法。现举例说明如下：

一、仪器及其使用

每件化学仪器都是为了解决某种实验的需要而设计的，集中抓化学仪器的功能与特点，将有助于从总体上把握仪器及其使用方法。

例如，温度计在化学实验中的功能大致是测量气体（含蒸气）或液体（含溶液）的温度。在实际情境中使用温度计，首要的是明确用它测量哪种物质的温度，从而确定它应放置在何位置。为测量室内空气温度，显然不应把温度计放在热源旁边。同样地，分馏石油以获得不同沸点范围的石油产品，应该控制从蒸馏烧瓶支管处逸出蒸气的温度，将温度计的水银球放在石油中不正确，应使其下端球体位于支管附近。如果用温度计控制乙醇（浓硫酸为催化剂、脱水剂）脱水反应的温度在170℃左右，它应测量反应混合液温度，应将其下端球体插入液面下（勿接触瓶底），再放到支管口附近就没有意义了。此外，仪器及其使用要领还可能与它的特点有关，特点包括仪器的规格、材料与结构等。仍以温度计为例，从量程看，使用酒精温度计不能测量170℃的温度，以使用水银温度计为宜；由于温度计贮存液体的玻璃球体材料易碰碎，若以它兼作搅拌用是不正确的。

又如，干燥管中放入固体干燥剂。用来干燥气体。使用干燥管干燥某种气体时，应该能恰当选用干燥剂。鉴于干燥剂均有吸水功能，干燥剂使用是否合适，关键要保证被干燥的气体不被该固体吸收，二者不能发生化学反应（中和、氧化—还原或络合等）。至于哪一端进气、哪一端出气，与干燥管功能的发挥及结构特点关系不太大，可遵从粗端进气、细端出气的常规进行操作，但不必过分苛求。

二、化学实验基本操作

每项化学实验基本操作都有其明确的目的，该项操作的规范要求，都是为实现实验目的服务的。在明确化学实验基本操作目的的基础上，充分理解规范操作的意义，分清操作要领的主次，在全面把握操作要求的同时，集中理解和掌握实现该项基本操作中的重点与关键，是培养化学基本操作技能的重要方法。只有在理解和整体把握基础上的强化训练，才能高效地提高化学基本操作技能。

例如，过滤是除去液体中混有不溶解固体的一种物理分离方法，其目的是将液体与不溶性固体颗粒分开。用制备好的过滤器进行过滤，其操作要领可概括为“二低三靠”，即：滤纸低于漏斗边缘；滤液低于滤纸边缘；倾倒液体的烧杯口靠在玻璃棒上；引流的玻璃棒靠在过滤器三层滤纸一侧；漏斗下端管口靠在烧杯内壁上。过滤操作正误，可以自上至下依次按上述操作规范要求进行审核。至于以上的五个要领，均应从过滤的总体目的——分离液体与混有的不溶解固体去理解。“二低”指在保证被过滤的物质全部接触滤纸，液体经过滤纸成为滤液，不溶解固体留在滤纸上，从而达到最佳分离效果。反之，则可能有的被过滤物质直接进入滤液，使分离不完全甚至失败；“三靠”是通过安全、有序地向过滤器中转移物质，形成连续水流加快过滤速度，以及防止滤液溅出，确保分离的效率和效果。围绕过滤操作目的实现去理解规范操作要领，有利于完整、系统地掌握该项操作。

又如，蒸发操作目的是浓缩溶液或从溶液中分离出固体溶质。为实现此两种目的，既需要保证一定的速度，又要保证浓溶液或固体溶质不发生或尽可能少溅出。因此，蒸发操作温度的控制及搅拌，成为了该项操作顺利完成的关键。蒸发盛在蒸发皿里的稀溶液，为加快蒸发速度，可用酒精灯直接加热，待溶液达到较高浓度后，为防止局部过热溶液或固体溅出，必须将蒸发皿放在石棉网上间接加热，至溶液接近蒸干时应停止加热，利用余热将液体蒸干；整个蒸发过程中，均应不断以玻璃棒搅拌。抓住蒸发的目的和关键（速度与防止溅出），就不难系统地把握蒸发操作的规范要求。

三、物质的制备

在化学上，大量物质是化学方法制造的。在实验室里制备某些物质，通常使用比较简单的设备，且多数反应在较易实现的条件下完成。系统地研究、学习和实践某些物质的制法，一般要掌握所用的原料及其状态、反应条件、产物的逸出，或从混合物中如何提取、分离出该物质，以及仪器装置、操作过程等。其中，反应原理和产物的性质是核心，深刻理解有关的原理和性质，可以成为把握物质制备的关键。

首先，反应物的状态、性质和反应条件，是确定制备装置的基本依据。例如，乙醇和乙酸在浓硫酸作用下发生酯化反应，可用于制备乙酸乙酯，该反应在加热条件下进行。显然，可以用试管（少量制备）或烧瓶（较大量制备）作反应容器。由于乙醇和乙酸沸点不高、受热易气化，在加热条件下可发生“爆沸”，因此，在反应容器中加入少量碎瓷片或玻璃片是必要的；由于此酯化反应的副反应比乙醇在浓硫酸作用下脱水的副反应少得多，且温度条件要求不太严格，故可不用温度计控温；为减少反应物被蒸出，若以大试管作反应容器，因直接加热温度可能较高，通常用一般较长玻璃管作冷凝回流用。

以上典型装置，不难改造、迁移运用于一些其他物质的制备。例如，用苯硝化制备少量硝基苯（浓硫酸催化、脱水），同样可用试管作反应容器，但因该硝化反应在50℃～60℃进行，应改直接加热为60℃的水浴加热。又如，以乙醇与浓硫酸共热制乙烯，反应在大约170℃条件下进行，同样可用烧瓶作反应容器，但需用双孔塞，用一个孔固定一温度计以测量、控制反应混合物的温度。至于是否在反应容量内放小瓷片，关键看该温度下混合液或其中的组成成分是否达到沸点，是否可能发生“爆沸”。60℃达不到苯、硝基苯的沸点，不必加瓷片。170℃大大高于乙醇的沸点，应该加瓷片。

然后，要研究产物的收集装置。气体产物的收集方法这里不再讨论。对于易成为蒸气从反应装置逸出的产物，当生成量不大时，可考虑通过导管时以空气自然冷却后收集。蒸气量较大或者挥发性强的液态产物，可考虑通过水冷凝器冷却，或者将接受器放到盛有冰块或其他致冷剂里降温。例如，制少量乙酸乙酯时，乙酸乙酯蒸气通过玻璃管即凝成液体收集，少量酯的挥发并不形成对人体严重的毒害。制乙酸乙酯量较多时，反应容器烧瓶导出的蒸气应该通过冷凝器冷凝，再以接受器收集。若制备液溴，最好将接受器放在冰水中冷却，使溴蒸气较充分地冷凝成液溴。但因溴对人体有剧烈毒害作用，还应将接受器与尾气吸收装置（内放碱液）相连，以确保实验安全。

最后，应该强调的是，在制备物质的条件下，有时不可避免地得到混合物，而非单纯的指定产物。这类制备都存在将产物从混合物里分离出来的问题。例如，在试管中通过硝化反应制硝基苯时，因硝基苯是高沸点的液体，不能从制备装置中蒸出，在反应结束时，应将冷却后的混合液小心倒入盛冷水的烧杯中，密度较大、不溶于水的硝基苯沉到水底，再用分液的方法分离。又如，用酯化反应合成乙酸乙酯时，部分乙醇、乙酸将与乙酸乙酯一起蒸出，可将冷凝后的混合液放入饱和Na₂CO₃溶液中，乙醇和乙酸转入水层，再用分液的方法分离。

可见，从制备物质的原料和化学原理出发，结合有关反应物、生成物的性质去理解、掌握制备装置、收集装置、分离的办法与操作程序，是学习物质制备的系统方法。这种方法的迁移运用将有助于解决新情境下新物质的合成问题。

四、物质的分离提纯

混合物中各组成成分的分离和含杂质的不纯物的提纯（除杂质），是一类重要的化学实验技能。不互溶的液体混合物和液体与不溶解固体混合物，可直接用分液和过滤的方法分开，对此不再展开讨论。鉴于混合物的成分、状态各异，分离提纯的方法灵活、多变，系统地掌握物质分离提纯的知识与技能，应该有相对较为完整的思路与框架。为方便起见，可将常见的被分离提纯的物质分为固体混合物、溶液和气体混合物三类，并分别从物理方法和化学方法两个角度加以讨论。

1.固体混合物的分离提纯

一般说来，用物理方法较易分开的混合物，可优先考虑使用物理方法分离。分离固体混合物常用的物理方法主要包括：溶解——过滤——蒸发法（分离可溶性与不溶性固体混合物）；溶解——结晶法（分离可溶性固体混合物）；升华法（分离易升华与不升华固体混合物）等。

如果固体混合物用上述类似的物理方法不易分离，可考虑用化学方法。常用分离固体混合物的化学方法主要包括：“溶解法”，即：加入某种溶液使其中一种物质因转化为其他产物进入溶液，从而与另外的不溶物分开，然后再通过化学反应使产物重新变为原来的物质。分离锌和铜的混合物可用此法；“沉淀法”，即：先将混合物溶解制成溶液，加入某种试剂使其中一种物质沉淀，分出沉淀后，向沉淀中加入某种物质使之重新变为原来的物质。分离氯化铜与氯化钾混合物可用此法，向溶解得到的混合液中滴加氢氧化钾溶液至氢氧化铜沉淀完全，滤出的氢氧化铜用盐酸溶解可重新得到氯化铜；“转化法”，即：通过化学反应使杂质转化为所要的物质，达到提纯的目的。除去碳酸钠中的碳酸氢钠，或者除去氧化铜中的氢氧化铜都可通过加热法实现转化，去掉杂质。

2.溶液中各组成成分的分离提纯

用物理方法将溶液中的组成成分分开，常用的方法包括：萃取法，加入某种溶剂将易溶于该溶剂的成分提取出来；蒸发溶剂法，通过蒸发溶剂，得到固体溶质，蒸馏法，蒸出溶剂并回收；分馏法，分离出溶液中各种不同沸点的液态组成成分。

用化学方法将溶解于溶液中不同溶质分开，或者除去溶液中某种杂质，方法参见“沉淀法”、“转化法”，不再赘述。

3.气体混合物的分离提纯

用物理方法分离气体混合物，在化学实验室最易实现的是溶解法，即：选用某种液体作为溶剂或溶液，将混合气体中易溶的成分溶解、吸收，而与不易溶于该溶剂的成分分开。例如，为除去混在制备氯气中的氯化氢气体，可考虑让混合气体通过饱和食盐水，氯化氢极易溶于水被吸收，氯气在饱和食盐水中溶解度不大，能达到去除氯化氢的目的。

用化学方法净化含杂质的气体，应该选取某种液体或固体吸收剂，通过化学反应使应分离除去的气体成分转入溶液或固体，以得到某种纯净气体。例如，为除去一氧化碳中混有的二氧化碳，可使混合气体通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶，二氧化碳转化为碳酸钠进入溶液，一氧化碳不溶解，达到提纯的目的。此外，“转化法”也可用于某些气体混合物的净化。例如，为除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳，因不易找到适用的液体吸收剂，使混合气通过高温的金属氧化物（CuO、Fe₃O₄）等，将一氧化碳氧化为二氧化碳，不失为可用的一种方法。

总之，依据混合物的状态、组成成分的物理性质与化学性质，以及分离提纯的目的，较系统、完整地形成混合物分离提纯的知识网络，便于相关知识信息的储存和提取，并可以为这些知识、技能的运用提供思路，对提高解决物质分离提纯的实际问题能力将是有益的。