分析用水及溶液的配制

进行化学分析实验时，首先必须会配制溶液，而要完成这项任务首先要了解有关分析实验室用水、化学试剂的知识以及溶液浓度的计算方法。

1．3．1 实验室用水

实验室用水分3个级别：一级水、二级水、三级水。国家标准（GB／T6682—2008）规定，分析实验室用水的技术指标、用途及储存见表1．12。

表1．12 分析实验室用水技术指标、用途及储存

1．3．2 化学试剂

一般试剂的分级标准和适用范围见表1．13。

表1．13 一般试剂的分级标准和适用范围

需要注意的是，选择试剂的原则一般为：在满足实验要求的前提下，选择试剂的级别应首选最低级别，就低不就高。在试验用化学试剂中，除特殊说明均指分析纯试剂。

1．3．3 溶液配制

分析化学溶液可分为一般溶液和标准溶液。

1）一般溶液

一般溶液也称辅助试剂溶液，这类溶液的浓度不需严格准确，质量用托盘天平称量，体积可用量筒或量杯量取。常用的浓度表示方法见表1．14。

表1．14 溶液浓度的表示方法

【例1．1】 配置质量分数为20％KI溶液100g，应称取KI多少克？加水多少克？如何配置？

【例1．2】 配置质量浓度为20％HNO3（ρ1＝1．115g／m L）溶液500m L，需质量分数为67％的浓硝酸（ρ2＝1．40g／m L）多少毫升？加水多少毫升？如何配置？

【例1．3】 配置质量浓度为0．1g／LCu2＋溶液1L，应称取Cu SO4·5H2O多少克？如何配置？

2）标准溶液

标准溶液在滴定分析中起着重要作用。标准溶液的配制或者标定需要使用基准物质。

（1）基准物质

能用于准确配制或标定标准溶液的物质，称为基准物质。基准物质需要满足以下要求：

①物质的组成与化学式相符。若含结晶水，结晶水含量也应符合化学式。

②纯度高。一般情况下纯度应在99．9％以上。

③稳定。例如，不易吸收空气中的水分，不易与空气中的O2和CO2反应。

常用基准物质的干燥条件和应用见表1．15。

表1．15 常用基准物质的干燥条件和应用

（2）标准溶液浓度的确定方法

①直接法。有的标准溶液可用基准物质配制而成。在这种情况下，准确称取一定量的基准物质，溶解后移至容量瓶中，定容。根据基准物质的质量和溶液体积计算该标准溶液的浓度。这种标准溶液浓度的确定方法或者标准溶液的配制方法，通常称为直接法。

②标定法。很多物质不能满足作为基准物质所应满足的要求。例如，Na OH易吸收空气中的水分和CO2；一般市售盐酸的HCl含量不准确，且易挥发；KMn O4、Na2S2O3试剂一般纯度不够，而且在空气中不稳定。这些物质的标准溶液的浓度需要通过标定法确定。

欲配制非基准物质的标准溶液，可首先称取一定量试剂配成接近所需浓度的溶液，然后以其他基准物质为标准，用滴定方法测定它的准确浓度。通过滴定确定标准溶液准确浓度的操作，称为标定。标准溶液除用基准物质标定之外，还可用其他标准溶液标定。

一般而言，标定法确定的标准溶液浓度的准确度不及直接法，而在标定法中，使用非基准物质的标准溶液又不如使用基准物质。

（3）标准溶液浓度的表示方法

标准溶液的浓度通常用物质的量浓度（简称浓度）表示。

物质A的浓度c A指单位体积溶液所含溶质A的物质的量，即

式中 n A——溶液中溶质A的物质的量，mol或mmol；

V——溶液的体积，m3或dm3等。

在分析化学中，常用的体积单位为L或m L，浓度单位为mol／L。

物质的量和该物质的质量的关系为

式中 M——该物质的摩尔质量。

【例1．4】 称取H2C2O4·2H2O1．5762g，溶解后移至250m L容量瓶中，用水稀释到刻度，求此标准溶液的浓度。

解 查表可知，H2C2O4·2H2O的摩尔质量为126．07g／mol，则

【例1．5】 欲配制0．1000mol／LNa2CO3标准溶液500m L，应称取Na2CO3多少克？

解 已知Na2CO3的摩尔质量为106．0g／mol，则

m＝c VM＝0．100mol／L×0．5000L×106．0g／mol＝5．300g

在生产单位，经常要测定大批量试样中同一组分的含量。在这种情况下，标准溶液的浓度用滴定度表示比较方便。

3）滴定度

滴定度是指每毫升滴定剂相当于被测物质的克数，以T（待测物／滴定剂）表示。滴定度是企业中常见的浓度表示方法。

例如，T（Fe／K2Cr2O7）＝0．003351g／m L，表示1m LK2Cr2O7标准溶液相当于0．00351g Fe。若用此标准溶液滴定某试液中的Fe2＋，消耗滴定剂23．05m L，则试液中Fe的含量为

m＝TV＝0．00335g／mol×23．05m L＝0．07724g