食品中碘元素的测定

碘(iodine)是一种人体所必需的微量元素，摄入量长时间不足可引发碘缺乏病，而长时间摄入过多则会导致碘过多病。由于食品的种类较多，产地较广，且许多食品具有地域性，使得食品中碘含量的测定在各地区碘摄入的研究中显得尤为重要。

1.氯仿萃取比色法

1)原理

样品在碱性条件下灰化，碘被还原成碘离子，碘离子与碱金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下被K2Cr O7氧化定量析出单质碘。当用氯仿萃取时，碘溶于氯仿中呈粉红色，当碘含量低时，其颜色深浅与碘含量成正比，故可用比色法测定。其最大吸收峰在510nm波长处。反应式如下:

2)试剂

①碘标准溶液: 称取0.1308g经105℃烘干1h的KI固体于小烧杯中，加少量水溶解，转入1000m L容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。此溶液碘浓度为0.1mg/m L，使用时稀释成0.01mg/m L。

②K2Cr2O7溶液(0.002mol/L): 称取1.47g K2Cr2O7固体于小烧杯中，加少量水溶解，转入250m L容量瓶中，用水定容，摇匀。取10m L配制的溶液再稀释成100m L溶液。

③KOH溶液(10mol/L): 称取约28g KOH固体于小烧杯中，加少量水溶解，转入50 m L容量瓶中，用水定容，摇匀。

3)仪器

721型分光光度计，分液漏斗，容量瓶(50m L，100m L，250m L)，烧杯，吸量管等。

4)分析步骤

(1)样品处理

准确称取均匀样品2～3g于坩埚中。加入5m LKOH，烘干，炭化后，移入高温炉中在460～500℃下灰化完全。冷却，加10m L水浸渍灰分，加热使灰分溶解，并过滤到50m L容量瓶中。再用约30m L热水分数次洗涤坩埚和滤纸，洗液并入容量瓶中，用水定容至刻度。

(2)标准曲线绘制

准确吸取0.01mg/m L碘标准溶液0.00m L，1.00m L，2.00m L，3.00m L，4.00m L，5. 00m L，分别置于125m L的分液漏斗中，加水至总体积为40m L，再加浓H2SO42m L，0.02 mol/LK2Cr2O715m L，摇匀后放置30min。加入氯仿10m L，振摇1min，静置分层后，通过脱脂棉将氯仿过滤到1cm的比色皿中，以空白试剂调零，在波长510nm处，测定标准系列的吸光度，绘制标准曲线。

(3)样品分析

根据样品含碘量的高低，吸取数毫升样液置于125m L的分液漏斗中，按标准曲线绘制的同样步骤操作，测定样品溶液的吸光度。从标准曲线上查出测定用样液中的碘量。

5)分析结果的表述

式中: X——样品中碘含量;

m0——从标准曲线上查得的测定用样液中的碘量，g;

V1——测定时吸取样液的体积，m L;

V2——样液的总体积，m L;

m——样品质量，g。

6)说明

①样品灰化后以热水分数次洗涤并过滤，避免碘的损失。

②吸取样液量要合适，保证其吸光度值尽量在标准曲线内。

③碘标准液配制时要确保KI中水分彻底脱除，并精确测量。

④碘的测定还有硫酸铈接触法等。