固体样品的制备

将固体的原始试样处理成分析试样，一般要经过以下步骤。

1.破碎

通过机械或人工方法将大块的物料分散成一定细度物料的过程，称为破碎。常用的破碎工具有锷式破碎机、锥式轧碎机、锤击式粉碎机、圆盘粉碎机、球磨机等。具体采用哪种破碎工具，应根据物料的性质和对试样的要求进行选择。

对试样进行破碎，其目的是为了把试样粉碎到一定细度，既利于试样缩分，又利于试样的分解处理。如果上述处理仍未达到要求时，可进一步用研体研磨。为保证试样具有代表性，要注意破碎工具的清洁及不能磨损，防止引入杂质。同时要防止破碎过程中物料跳出及粉末飞扬，也不能随意丢弃难破碎的任何颗粒。

2.过筛

粉碎后的物料需经过筛分。在筛分之前，要视物料的情况是否需烘干，以免过筛时粘结或将筛孔堵塞。试样过筛常用的筛子为标准筛，材质一般为铜网或不锈钢网，标准筛的筛号及筛孔直径的关系见表2-1。过筛方法有人工操作和机械振动两种。物料破碎后，要根据物料颗粒大小情况，选择合适筛号的筛子对物料进行筛分。但必须注意的是，在分段破碎、过筛时，可先将小颗粒物料筛出，而对于大颗粒物料不能弃去，要将其破碎后令全部物料通过筛孔。

表2－1 标准筛的筛号及孔径大小

3.混匀

混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种。

1)人工混匀法

人工混匀法是将原始平均试样或破碎后的物料置于木质或金属材质、混凝土质的板上，以堆锥法进行混匀。具体操作方法是: 用一铁铲将物料往中心堆积成一圆锥(第一次); 然后将已堆好的锥堆物料，用铁铲从锥堆底开始一铲一铲地将物料铲起，在另一中心重堆成圆锥堆，这样反复操作3次，即可认为混合均匀。堆锥操作时，每一铲的物料必须从锥堆顶自然洒落，而且每铲一铲都朝同一方向移动，以保证均匀。

2)机械混匀法

将要混匀的物料倒入机械混匀(搅拌)器中，启动机器，经一段时间运作，即可将物料混匀。

另外，经缩分、过筛后的小量试样，也可采用一张四方的油光纸或塑料、橡胶纸等，反复对角线掀角，使试样翻动数次，将试样混合均匀。

4.缩分

在不改变物料平均组成的情况下，通过某些步骤，逐步减少试样量的过程称为缩分。常用缩分方法有机械(分样器)缩分法、四分法、棋盘缩分法和正方形缩分法。

1)机械缩分法

采用机械缩分法具体操作: 用一特制的铲子(其铲口宽度与分样器的进料口相吻合)将待缩分的物料缓缓倾入分样器中，进入分样器的物料顺着分样器的两端流出，被平均分为两份。将一份弃去(或保存备查)，另一份则继续进行在破碎、混匀、缩分，直至所需的试样量。用分样器对物料进行缩分，具有简便、快速、减少劳动强度等特点。

2)四分法

如果没有分样器，最常用的缩分方法是四分法(图2-1)，尤其是样品制备程序的最后一次缩分，基本都采用此法。这种方法是将已破碎的试样充分混匀后堆成圆锥体，然后用平板在圆锥体状物料的顶部垂直下压，将它压成圆台体，再通过圆台体中心按十字形将其分为四等份，弃去任意对角的两份(或保存备查)，将留下的一半试样收集在一起混匀。这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。经过多次缩分后，剩余试样可减少至所需量。但缩分的次数不是随意的，而是根据需保留的试样量确定的，每次缩分后应保留的试样量与试样的粒度有关。欲使试样量减少，粒度应相应减少，不然就应在进一步破碎后再缩分。

图2－1 四分法

棋盘缩分法和正方形缩分法，其操作方法与四分法基本相同。

对于试样保留量与粒度的关系，有很多不同的经验公式，其中较简单的为切乔特经验公式，即Q≥Kda。

例2 有试样10kg，最大颗粒粒径为3mm左右，设K值为0．2，a=2，问可缩分几次?如缩分后，再破碎至全部通过20号筛，问可再缩分几次?

解 最小试样量为Q=0.2×32=1.8(kg)

缩分2次后余下的量Q=10×1/2×1/2=2．5＞1．8

若再缩分一次则Q=2.5×1/2=1.25＜1.8，因此只能缩分2次，留下的试样量为2.5kg。

破碎过20号筛后，d=0.83mm，最小试样量=0.2×0.832=0.14(kg)。

2.5×(1/2)n≥0．14，n=4，因此，可以再缩分4次。