扫描电子显微镜的像衬度原理及其应用

20.2.1 表面形貌衬度的原理

表面形貌衬度是扫描电子显微镜最经常遇到的衬度机制。它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种像衬度。二次电子和背散射电子对样品微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，因此它们都能用于显示样品表面形貌特征。二次电子像的分辨率比背散射电子像高得多，而且当样品中微区的原子序放大于20时，二次电子的产额随原子序数无明显变化（见图20-4），也就是说，在这种情况下获得的二次电子像，其衬度完全表征出样品形貌的特征。由此可见，二次电子像尤其适用于显示形貌衬度。

图20-4 二次电子、背散射电子与原子序数的关系

图20-5 关于二次电子量与ψ之间关系的说明图

下面讨论样品表面的微观形貌与二次电子发射量之间的关系。二次电子与X射线的情况不同，它只要考虑入射电子在其入射点附近的行径就可以了。因此设入射电子在样品中的轨迹是沿图20-5中的x轴上方向，并且入射电子的能量损失可以忽略不计，这时由相距电子束入射点为x的dx处所产生的二次电子量，在x轴的各点上都是相同的。令样品表面的法线方向与x轴之间夹角为ψ，则dx处所产生的二次电子到达样品表面所通过的最短距离便为xcosψ，而达到样品表面的二次电子量d Is即可表示为

d Is=K1e-μxcosψdx（20-4）

式中，K1为比例常数，μ为样品物质对电子的吸收系数，对于能量很低的二次电子来说，μ值是非常大的，如果xcosψ的值不是非常小，那么dx处所产生的二次电子就几乎不能达到样品表面而被物质所吸收。对式（20-3）进行积分则得：

式中，K2为比例常数。虽然上面考虑的是二次电子通过最短距离达到样品表面的情况，但在一般情况下，式（20-4）也成立。实验结果与此结论相符。在扫描电子显微镜中，二次电子检测器装在样品上方一侧。如果一个平面样品，将其逐渐倾斜，使它的法线与入射电子束轴线之间夹角ψ从0°逐渐增大，二次电子检测器连续地检测样品在不同倾斜情况下发射的二次电子信号。结果表明，当入射电子电流ip为一定值时，二次电子电流is随样品倾斜角ψ增大而增大。若用二次电子产额（或称二次电子发射系数）δ来表示每个入射的初始电子能激发出的二次电子数目，即δ=is／ip，则δ与ψ之间的关系如图20-6所示。当入射电子能量大于1ke V时，二次电子产额δ与样品倾斜角ψ的关系：

如果样品是由图20-7（a）所示那样的三个小刻面A、B、C所组成的，由于ψC＞ψA＞ψB，所以δC＞δA＞δB或is C＞is A＞is B，如图20-7（b）所示，结果在荧光屏或照片上C小刻面的像比A和B亮，A又比B亮，如图20-7（c）所示。

图20-6 δψ关系曲线

图20-7 形貌衬度原理

值得注意的是，二次电子检测器装在样品上方的一侧，二次电子图像的亮度不仅与二次电子的发射数目有关（即与ψ角有关），而且与能否被检测器检测到有关。例如在样品上的一个“小山峰”的两侧，背向检测器一侧区域所发射的二次电子有可能不能到达检测器，此处在二次电子像中就可能成为阴影，如图20-8（a）所示。为了解决这个问题，在电子检测器的法拉第罩上加200～500V正偏压，吸引低能二次电子，使背向检测器的那些区域产生的二次电子仍有相当一部分可以通过弯曲轨迹到达检测器（见图20-8（b）），有利于显示背向检测器的样品区域细节，大大减小了阴影对形貌显示的不利影响。

图20-8 二次电子像阴影的改善

若在电子检测器上加50V左右负偏压，就能阻挡低能二次电子进入检测器，只有高能量的背散射电子才能进入。这样就仅让背散射电子信号显示样品的表面形貌。但背散射电子像分辨率不如二次电子像；背散射电子能量比较高，离开样品表面后沿直线轨迹运动，只能检测朝向检测器的背散射电子，背向检测器的那些区域产生的背散射电子不能到达检测器，结果在图像上形成阴影，掩盖了这些部分的细节，如图20-9（b）所示。

图20-9 Ge38P8I8晶体颗粒

（a）二次电子像；（b）背散射电子像

样品形貌对入射电子束激发区域的影响，也是与二次电子发射有关的另一重要因素。当入射电子束激发体积靠近、甚至暴露于表层时，激发体积内产生的大量自由电子离开表层的机会就多，如图20-10所示。因此，样品表面尖棱（A）、小粒子（B）、坑穴边缘（C和D）等部位，在电子束作用下产生比样品其余部位高得多的二次电子信号强度，所以在扫描像上这些部位显示异常亮的衬度，如图20-11所示。图20-11是铝基碳纤维复合材料断口形貌，入射电子束在暴露出的碳纤维上可激发更多的二次电子，所以显示出特别亮的衬度。

图20-10 样品形貌对入射电子束激发区的影响

图20-11 铝基碳纤维复合材料断口形貌

20.2.2 表面形貌衬度改善的电子减速技术

二次电子像具有高的分辨率用于表面形貌的观察，但在高的加速电压下，由于电子束的深度和扩展范围随加速电压的提高而扩大，因此，影响样品浅表面形貌图像的分辨率。为此，日立公司近几年在场发射扫描电子显微镜开发了他们的电子减速技术。通过电子束控制技术，将1k V下的分辨率提高了30%。工作原理见图20-12。由于在低的加速电压下色差增大（（见式（16 20）），使得入射电子束照射样品的束斑增大，从而降低了分辨率。保持原有的高加速电压从而避免低的加速电压下色差增大而使分辨率降低的缺点。在样品上接可调节的负电压（-2000V至-4000V），对负电子排斥，由此在样品和物镜之间形成减速场，从而起到对初始电子束到达样品前的减速作用，因此样品上的负电压称为减速电压。当电子束到达样品时的电压称为着陆电压。着陆电压等于加速电压减去减速电压的绝对值。当低着陆电压的电子束轰击样品在浅表面产生二次电子，这些二次电子收到减速场的排斥而加速向上运动而被二次电子检测器所接受，因此，采用电子减速技术与直接采用降低加速电压的方法相比，前者不仅具有更高的分辨率而且具有更高的接受率，其表现为图像更清晰更明亮。图20-13显示出日立S-4800扫描电子显微镜采用着陆电压为500V和加速电压为500V时对磁带上蒸发的金颗粒观察的比较，前者的颗粒分辨率显著高于后者。着陆电压降低有利显示浅表面的真实形貌。图20-14显示出在上述同样扫描电子显微镜下采用着陆电压分别为500V和100V时的氟化树脂层的表面形貌，前者由于较大的梨形体积的二次电子激发导致白亮边缘的衬度，干扰了表面形貌的真实显示。

图20-12 电子减速技术工作原理

图20-13 着陆电压为500V（a）和加速电压为500V（b）时对金颗粒观察的比较

图20-14 着陆电压分别为500V和100V时氟化树脂层的表面形貌

减速技术的应用受到加速电压和着陆电压相互关联的限制，因此减速技术通常在小于5k V加速电压下使用。更大的限制在于样品不能倾转，必须使样品表面与入射电子束方向垂直，否则倾斜的表面将破坏减速场的对称分布，从而使图像变形，甚至不能获得图像。

20.2.3 原于序数衬度原理

原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差异的像衬度。

如图20-4所示，背散射电子与二次电子不一样，它对原子序数的变化是很敏感的。背散射系数η（η=ib／ip，ib是背散射电子电流）随元素原子序数Z的增大而增大。对于Z＜40的元素，背散射系数随原子序数的变化较为明显；例如在Z=20附近，原子序数每变化1，引起背散射系数变化约为5%。如果样品中两相的原子序数相差3，那么这两相足以在背散射电子像中区别出来。由于背散射电子信号强度与η成正比，样品表面平均原子序数较高的区域，产生较强的信号，在背散射电子像上显示较亮的衬度。因此，根据背散射电子像（成分像）亮暗衬度可以判别对应区域平均原子序数的相对高低，有助于对金属和合金进行显微组织的分析。

背散射电子与二次电子一样，其发射量与样品形貌有关。因此，利用背散射电子信号可获得样品形貌的信息。由此可见，背散射电子可以同时带来关于样品的原子序数和形貌信息。由于背散射电子能量较高，离开样品表面后沿直线轨迹运动，检测到的背散射电子信号强度要比二次电子低。所以粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。因此，用来显示原子序数衬度的样品，一般只需抛光而不必进行浸蚀。此外，在电子检测器上加50V左右负偏压，可阻止二次电子到达检测器，削弱形貌衬度的干扰，有利于成分衬度的显示。

图20-15 半导体硅对检测器工作原理

（a）成分有差别，形貌无差别；（b）形貌有差别，成分无差别；（c）成分形貌都有差别

对有些既要进行形貌观察又要进行成分分析的样品，可采用一种新型的背散射电子检测器，它由一对硅半导体组成，以对称于入射束的方位装在样品上方，将左右两个检测器各自得到的电信号，进行电路上的加、减处理，便能得到单一信息。对于原子序数信息来说，进入左右两个检测器的信号，其大小和极性相同，而对浮雕信息，两个检测器得到的信号绝对值相同，其极性恰相反。根据这种关系，如果将两个检测器得到的信号相加，便得到反映样品的原子序数信息；如果相减，便得到反映样品的浮雕信息。上述背散射电子信息的分离原理如图20-15所示。图20-16是用一对背散射电子检测器对铝合金抛光表面进行检测的情况。图20-16（a）采用A+B方式，获得成分像，而图20-16（b）则采用A-B的方式，获得形貌像。图20-17给出了高铬高镍奥氏体钢的背散射电子（成分）像，它清楚地显示出晶界上金属间化合物和氮化铬两种不同的相，而在扫描电子显微镜的二次电子显微像或光学显微镜照片上是无法区分两者的。

图20-16 铝合金抛光表面的背散射电子像

（a）成分像；（b）形貌像

图20-17 高镍高铬奥氏体钢中显微组织的背散射电子（成分）像

吸收电子也是对样品中原子序数敏感的一种物理信号。由入射电子束与样品的相互作用可知：

i I=i B+i A+i T+i S（20-7）

式中，i I是入射电子电流，i B、i T和i S分别代表背散射电子、透射电子与二次电子的电流，而i A为吸收电子电流。对于样品厚度足够大时，入射电子不能穿透样品，所以透射电子电流i T=0，这时的入射电子电流可表示为

i I=i B+i A+i S（20-8）

由于二次电子信号与原子序数（Z＞20时）无关，为了简便起见，可设二次电子电流is=C为一常数，则吸收电子电流i A即为

i A=（i I-C）-i B（20-9）

在一定的实验条件下，入射电子束电流i I是一定的，所以吸收电子电流与背散射电子电流存在互补关系。因此可以认为，样品表面平均原子序数高的微区，背散射电子信号强度较高，而吸收电子信号强度较低，背散射电子像与吸收电子像衬度正好相反，如图20-18所示。从图上看出，奥氏体铸铁（5.7%Si，19.8%Ni，3.3%Cr）中石墨（低原子序数）呈条片状，在背散电子像中石墨条呈现暗的衬度，而在吸收电子像中石墨条呈现亮的衬度。

图20-18 奥氏体铸铁的显微组织

（a）背散射电子像；（b）吸收电子像

20.2.4 二次电子和背散射电子任意混合的Ex B技术

近几年，日立公司在高端场发射扫描电镜里采用了Ex B专利技术，见图20-19。Ex B磁场产生的洛伦兹力使入射电子束偏向图20-19中的左方（背向SE检测器方向）。这样，不但可以消除二次电子检测器所加偏压对入射电子轴向轨迹的吸引影响，由此保证电子束以直线方向入射于样品上。而且入射束激发的二次电子，其运动方向与入射电子方向相反，故受到洛伦兹力作用而偏向右方，即二次电子检测器的方向，因此提高了二次电子的检测效率。Ex B探测器允许用户根据样品的不同情况以任意比例混合二次电子信号和背散射电子信号成像，以此充分利用二次电子的高分辨和背散射电子的成分信息最佳衬度的图像。并可以消除边界效应及样品荷电带来的影响。

图20-19 Ex B技术的原理

在SE模式中，信号控制电极带正电，从而在控制电极与样品之间的电场分布形成一个虚拟镜头（透镜），使在样品上产生小散射角的二次电子（SE）进入上部的二次电子检测器。当能量较高和散射角大的背散射电子（BSE）与该电极碰撞时产生的二次电子信号被正电极板吸回，此时上部的二次电子检测器检测到的只有来自样品的二次电子信号。

在SE+BSE模式中，信号控制电极带负电，且电位可调节，这是改变了控制极与样品之间的电场分布，形成一个与SE模式中不同的虚拟透镜。能量较低的二次电子将无法通过电极板空间，而能量较高的二次电子仍可以穿越电极板，被上部的二次电子检测器检测到。对能量较高的背散射电子而言，与信号控制电极碰撞所产生的二次电子将受到负电极的排斥，因此它们可以被上部二次电子检测器收集到。这部分电子可以代表背散射电子信号的强弱。这时检测器检测的信号可以认为是SE+BSE信号的混合像。当极板电压调节到更低的电位时，将有更多的二次电子无法进入上部二次电子检测器，所以混合像里面SE信号和BSE信号的比例就改变了，而这种混合比例超过100种。当极板电位低到一定程度后，所有来自样品的二次电子都将无法通过极板空间，这时可以得到纯的背散射电子图像。图20-20是日立S-4800扫描电子显微镜分别用SE模式和SE+BSE模式显示同样深槽截面的不同效果，后者显示出更多的细节。

图20-20 SE模式（a）和SE+BSE（b）模式显示的深槽截面

20.2.5 扫描透射电子显微术

当样品足够薄时，在扫描电子显微镜中还可利用透射电子成像。扫描透射电子显微术（scanning transmission electron microscopy，STEM）是采用细聚焦电子束在薄样品上扫描，在样品的上、下方放置不同的探测器，以接受不同的信号成像，如图20-21所示的日立公司的S-4800扫描电子显微镜。在薄样品的上方放置二次电子和背散射电子探测器（称为高位探头），由此可呈现二次电子像和背散射电子像。在样品垂直下方放置透射探头，由此获得STEM明场像，在样品的侧下方放置低位探头，由此获得STEM暗场像。图20-21显示出利用不同信号对碳纳米管成像的特征。通常，先用二次电子像确定视域，从二次电子像可清晰显示碳纳米管的尺寸和形态，但不能确定碳纳米管中的颗粒存在。当利用STEM明场像和暗场像时，尤其后者能清晰的确认颗粒的存在，并被能谱仪确定为铁颗粒。STEM明场像和暗场像的衬度来自质厚衬度，即由于铁颗粒的原子序数远大于碳纳米管，因此被铁散射的电子具有较大的散射角，仅有少数小角散射电子被透射探头所接受，因而在STEM明场像中铁颗粒显示暗的衬度，碳纳米管显示亮的衬度。在STEM暗场像中两者衬度相反，因为被铁散射更多的高角度电子被低位探头所接受，所以显示亮的衬度。

图20-21 日立公司的S 4800扫描电子显微镜的STEM配置及对碳纳米管的观察