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有机化学实验中的常识性技能

时间:2022-02-14 理论教育 版权反馈
【摘要】:在实验室中橡皮塞的使用远比软木塞广泛,特别在密封程度要求高的场合必须使用橡皮塞。在进行有机化学实验时,为避免杂质进入反应体系,影响反应条件及实验现象的观察,必须对玻璃仪器进行清洁和干燥。进行有机化学实验所使用的玻璃仪器除需洗净外,常常还需要干燥。水的存在有时会影响化学反应的速率或产率,有时甚至是化学反应进行与否的关键。

1. 塞子的选择、打孔和装配

软木塞、橡皮塞都具有两种功能:一是将容器密封起来,二是将分散的仪器连接起来装配成具有特定功能的实验装置,而玻璃塞、塑料塞则一般只具有前一种功能。软木塞密封性较差,表面粗糙,会吸收较多的溶剂;其优点是不会被溶胀变形,在使用前需用压塞机压紧密,以防在钻孔时破裂。橡皮塞表面光滑,内部疏密均匀,密封性好;其缺点是易被有机溶剂的蒸气溶胀变形。在实验室中橡皮塞的使用远比软木塞广泛,特别在密封程度要求高的场合必须使用橡皮塞。玻璃塞、塑料塞应使用仪器原配的或口径编号相同的。软木塞和橡皮塞的选择原则是将塞子塞进仪器颈口时,有1/3~2/3露出口外。

标准磨口玻璃仪器的普及使用为仪器的装配带来极大的方便,但仍有少数场合需要通过软木塞或橡皮塞来连接装配,这就需要在塞子上钻孔。为了使玻璃管或温度计既可顺利插入塞孔,又不致松脱漏气,需要选择适当直径的打孔器。对于橡皮塞,应使打孔器的直径等于待插入的玻璃管或温度计的直径;对于软木塞,则应使打孔器的直径稍小于待插入的玻璃管或温度计。钻孔时在塞子下垫一木块,在打孔器的口上涂少许甘油或肥皂水,左手握塞,右手持打孔器从塞子的小端垂直均匀地旋转钻入。钻穿后将打孔器旋转拔出,用小一号的打孔器旋转推出所用打孔器内的塞芯。必要时可用小圆锉将钻孔修理光滑平整。

把温度计插入塞孔中时需在塞孔口处涂上少量甘油,左手持塞,右手握温度计,缓慢均匀地旋转插入。右手的握点应尽量靠近塞子,不可在远离塞子处强力推进,否则可能折断温度计并割伤手指。如果塞孔过细而难于插入,可以将温度计缓缓旋转拔出,用小圆锉将塞孔修大一点再重新插入;如塞孔过大而松脱,应另取一个无孔塞,改用小一号的打孔器重新打孔,不可用纸衬、蜡封等方法凑合使用。玻璃管、玻璃棒插入塞子的方法与温度计相同,且在插入之前需将管口或棒端烧圆滑,在插入时不可将玻璃管(棒)的弯角处当作旋柄用力。

如需从塞子中拔出玻璃管(棒),可在玻璃管(棒)与橡皮的接合缝处滴入甘油,按照插入时的握持方法缓缓旋转退出。如已粘结,可用小起子或不锈钢铲沿玻璃壁插入缝中轻轻拧动,然后按上述方法退出。若实在退不出来,不要强求,可用刀子沿塞的纵轴方向切开,将塞子剥下。若退下的塞子仍然完好,可洗净收存,供下次使用。

2. 仪器的清洗和干燥

在进行有机化学实验时,为避免杂质进入反应体系,影响反应条件及实验现象的观察,必须对玻璃仪器进行清洁和干燥。

仪器的清洗应在每次实验之后立即进行。这是因为,一方面,清楚当时污物的性质,以便采取合适的方式清除;另一方面,也为下一次实验做好准备。最简单而常用的玻璃仪器清洗方法是用合适的毛刷沾上去污粉或皂粉,刷洗仪器内外壁,直至玻璃仪器上污物全部去除,再用自来水冲洗干净。若要求洁净程度很高,还需用少量蒸馏水淋洗2~3次。有些有机反应残留物用去污粉不易洗净,可根据污物的具体情况采用规格较低或回收的有机溶剂浸泡后洗涤;或根据污物的性质用稀酸或碱液来清洗,但不能盲目使用,以免造成浪费和事故。检验玻璃仪器是否洗净的标准是看其瓶壁上是否出现均匀水膜,既不聚成水珠,也不成股流下,若有水珠,需重新洗涤。应该特别指出的是,洗净后的仪器不能用抹布、滤纸等擦干。

进行有机化学实验所使用的玻璃仪器除需洗净外,常常还需要干燥。水的存在有时会影响化学反应的速率或产率,有时甚至是化学反应进行与否的关键。对于一般无水要求的实验,只需将玻璃仪器倒置晾干便可使用;对于绝对无水的实验,则需将仪器置于烘箱中或热气流烘干器上烘干。若需急用,可将洗净的玻璃仪器用少量乙醇丙酮荡洗,再用吹风机吹干。必须特别指出的是,无论用何种方法干燥的仪器,都必须让仪器冷至室温时才能取出,否则热的仪器在自然冷却过程中,水气将在器壁上凝聚。

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