有机物元素定性分析

实验技术二十九　有机物元素定性分析

【实验原理】

1.碳、氢的鉴定

Ba（OH）₂＋CO₂─→BaCO₃↓＋H₂O（溶液变混浊）

观察试管壁上有无水珠可鉴定是否含有氢。

2.硫、氮的鉴定

Na₂S＋2CH₃COOH　─→H₂S↑＋2CH₃COONa

H₂S＋Pb（CH₃COO）₂─→PbS↓＋2CH₃COOH

FeSO₄＋6NaCN　─→Na₄［Fe（CN）₆］＋Na₂SO₄

3Na₄［Fe（CN）₆］＋4FeCl₃─→Fe₄［Fe（CN）₆］₃↓＋12NaCl

3.卤素的鉴定

NaX＋AgNO₃─→AgX↓＋NaNO₃

2I^－＋Cl₂─→2Cl^－＋I₂（CCl₄层显紫色）

I₂＋5Cl₂＋6H₂O　─→2IO₃^－＋12H^＋＋10Cl^－（CCl₄层紫色褪去）

2Br^－＋Cl₂─→2Cl^－＋Br₂（CCl₄层显棕色）

【实验步骤】

1.碳和氢的鉴定

取0.2g干燥的蔗糖试样与1g干燥的CuO粉末，放在表面皿上混匀，放入干燥硬质试管中，配一单孔塞，强热反应物，如试管壁上有水，则证明有氢；把产生的气体通入Ba（OH）₂溶液，若Ba（OH）₂溶液变混浊，则证明含有碳。

注：CuO应预先干燥，样品也须预先干燥，除去水分或结晶水。

2.硫、氮、卤素的鉴定

1）钠熔法分解试样

取干净的硬质试管，用镊子从煤油中取金属钠一小块，用小刀切取一粒表面光滑、大小如黄豆的金属钠，用滤纸擦干煤油，迅速投入试管中，强热试管，使钠熔化，当钠蒸气高度达10～15mm时，立即加入约0.1g固体试样，使其直落管底，强热试管，使试样全部分解，立即浸入盛有15mL纯水的烧杯中，使试管破裂，用5mL纯水洗涤残渣，煮沸过滤，得无色透明钠溶液。

2）硫的鉴定

（1）取2mL钠液于小试管中，加入10%的CH₃COOH，呈酸性，煮沸，将醋酸铅试纸置于试管中，观察现象。

（2）取一小粒亚硝基铁氰化钠溶于数滴水中，将此溶液滴入盛有钠液1mL的试管中，观察现象。

3）氮的鉴定

（1）取钠溶液2mL，加入几滴10%NaOH溶液，再加入一小粒FeSO₄晶体，将混合液煮沸1min，如有黑色硫化铁沉淀，须过滤除去，冷却后，加2～3滴5%FeCl₃，再加10% H₂SO₄使Fe（OH）₂沉淀恰好溶解，如有蓝色沉淀生成则表明含有氮。

（2）取钠溶液1mL，加入几滴稀盐酸，再加入1～2滴5%三氯化铁溶液，观察现象。

4）卤素的鉴定

取1mL钠液于小试管中，用5%硝酸酸化，加热煮沸，放冷后，加几滴5%AgNO₃，观察现象。

（1）溴与碘的鉴定：取滤液2mL，用稀H₂SO₄酸化，微沸数分钟，冷却后加入1mL CCl₄和1滴新配制的氯水，观察现象，如呈紫色，继续加入氯水，边加边振荡，紫色褪去，出现棕黄色，则表明含有溴。

（2）氯的鉴定：取10mL滤液，用稀硝酸酸化，煮沸除去硫化氢和氯化氢，加入过量硝酸银，使卤化银沉淀完全，过滤，弃去滤液，沉淀用30mL水洗涤，再与20mL　0.1%氨水一起煮沸2min，过滤，在滤液中加HNO₃酸化，滴加AgNO₃，若有白色沉淀，则表明含有氯。

【思考题】

（1）进行元素定性分析有何意义？检验其中氮和硫等为什么要用钠（或钾）熔法？

（2）在滤纸上切取金属钠时，粘在滤纸上的微小钠碎粒应如何处理？

（3）鉴定卤素时，若试样还有硫和氮，用硝酸酸化再煮沸，可能有什么气体放出？应如何正确处理？