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溶液萃取法与溶剂萃取法一样吗

时间:2022-02-13 理论教育 版权反馈
【摘要】:萃取是将存在于某一相的有机物用溶剂浸取、溶解,转入另一液相的分离过程。液-液萃取是用一种适宜的溶剂从溶液中萃取有机物的方法。长时间静置分液漏斗,也可达到使乳浊液分层的目的。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器3部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏气。沸腾后,溶剂的蒸气从提取瓶进到冷凝器中,冷凝后的溶剂回流到套袋中,浸取固体混合物。

3.8.2 萃取和洗涤

一、萃取的定义及原理

萃取是将存在于某一相的有机物用溶剂浸取、溶解,转入另一液相的分离过程。这个过程是利用有机物按一定的比例在两相中溶解分配的性质实现的。

向含有溶质A和溶剂1的溶液中加入一种与溶剂1不相溶的溶剂2,溶质A自动地在两种溶剂间分配,达到平衡。此时溶质A在两种溶剂中的浓度之比称为溶质A在两种溶剂间的分配系数,即

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式中:K为分配系数;c1和c2分别为溶质A在溶剂1和溶剂2中的浓度。

只有当A在溶剂2中比在溶剂1中的溶解趋势大得多,即K值比1大得多时,溶剂2对于A的萃取才是有效的。

对于含有溶质A、溶质B和溶剂1的溶液,用溶剂2萃取。A和B在两种溶剂中各有分配系数KA和KB,二者的比称为溶质A、B在一定萃取系统中的分离因数,用β表示(设KA >KB),即

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β越大,对混合物一次萃取实现的A与B的分离程度越高。

若β不够大,则A、B二者在两种溶剂间的分配差异不够大,一次萃取的效果就不会很好,只有多次萃取才能实现A和B的良好分离。

二、液-液萃取

液-液萃取是用一种适宜的溶剂从溶液中萃取有机物的方法。此时所选溶剂与溶液中的溶剂不相溶,有机物在这两相以一定的分配系数从溶液转向所选溶剂中。

液-液萃取在分液漏斗中进行。液-液萃取的具体操作步骤如下(萃取操作示意见图3-27)。

(1)将溶液与萃取溶剂由分液漏斗的上口倒入,盖好盖子,把分液漏斗倾斜,漏斗的上口略朝下,右手捏住漏斗上口颈部,用食指压紧盖子,左手握住旋塞,振荡。

(2)振荡后,保持漏斗倾斜,旋开旋塞,放出气体,使内外压力平衡(尤其是在漏斗内盛有易挥发溶剂如乙醚、苯等,或用碳酸钠溶液中和酸液时,振荡后更应注意及时旋开旋塞,放出气体)。

(3)振荡数次后,将分液漏斗放在铁环上,静置,待混合液体分层。振荡有时会形成稳定的乳浊液,可加入食盐至溶液饱和,破坏乳浊液稳定性。也可轻轻地旋转漏斗,使其加速分层。长时间静置分液漏斗,也可达到使乳浊液分层的目的。

(4)当液体分成清晰的两层后,旋转上口盖子,使盖子上的凹缝对准漏斗上口的小孔,与大气相通。旋开旋塞,让下层的液体缓慢流下。当液面分界接近旋塞时,关闭旋塞,静置片刻,待下层液体不再汇集增多时,小心地全部放出。然后把上层液体从上口倒入另一个容器里。

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图3-37 萃取操作

在萃取过程中,将一定量的溶剂分多次萃取,其效果要比一次萃取为好。

三、液-固萃取

液-固萃取是用一种适宜溶剂浸取固体混合物的方法。所选溶剂对此有机物有很大的溶解能力,有机物在固-液两相间以一定的分配系数从固体转向溶剂中。

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图3-38 索氏提取器

1—冷凝器;2—提取管;3—连接管;4—阀门;5—虹吸管;6—提取瓶

从固体混合物中萃取所需要的物质,最简单的方法是把固体混合物粉碎或研细,放在容器里,加入适当溶剂,加热提取。

1.一次提取

在回流装置中加入固体混合物和溶剂,加热至回流,一段时间后停止。过滤,收集滤液,完成一次提取。

2.多次提取

多次提取常使用索氏(Soxhlet)提取器。索氏提取器(见图3-38)又称脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器3部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏气。

将滤纸做成与提取管大小相应的套袋,然后把固体混合物放入套袋,装入提取管内。在提取瓶中加入提取溶剂和沸石,连接好提取瓶、提取管、冷凝器,接通冷凝水,加热。沸腾后,溶剂的蒸气从提取瓶进到冷凝器中,冷凝后的溶剂回流到套袋中,浸取固体混合物。溶剂在提取管内到达一定的高度时,就携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入提取瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动,把所要提取的物质集中到下面的提取瓶内。

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