黄连中黄连素的提取

实验三十六　黄连中黄连素的提取

一、实验目的

1．学习从黄连中提取黄连素的原理和方法。

2．掌握索氏提取器的基本操作技能。

二、基本原理

黄连为多年生草本植物，为我国名产药材之一，其根茎中含有多种生物碱，如小檗碱（黄连素）、甲基黄连碱、棕榈碱、非洲防己碱等。黄连素的含量在4%～l0%。其他如黄柏、伏牛花、白屈菜、南天竹等植物均可作为提取黄连素的原料，但以黄连与黄柏含量最高。

黄连素（Berberine）为黄色针状体（乙醚），熔点145℃。可溶于乙醇，难溶于乙醚、苯。可溶于热水，其水溶液具有黄绿色荧光。黄连素是一种抗菌药物，用于治疗细菌性痢疾、肠炎、上呼吸道感染和抗疟等。我国现用合成法生产医用黄连素药物。黄连素分子结构式如下：

自然界中，黄连素主要以季铵碱式存在。

由于黄连素可溶于乙醇，所以用乙醇作为提取黄连素的溶剂。然后加入盐酸，使其以盐酸盐形式呈晶体析出。提取后产物，又名氯化小檗碱，黄色针状结晶，可溶于热水，在冷水中很难溶解。本品加热至220℃左右时分解为盐酸小檗红碱，直至278℃～280℃时完全熔融。

三、仪器和试剂

1．仪器

50 mL圆底烧瓶　　　 球形冷凝管

直形冷凝管　　　　　蒸馏头

接液管　　　　　　　研钵

100℃温度计　　　　 250mL锥形瓶

减压过滤装置　　　　电加热套

2．试剂

黄连　　　　　　　　95%乙醇

10%乙酸溶液　　　　 浓盐酸

丙酮

四、实验步骤

称取10g黄连，切碎，在研钵中捣碎后放入250mL圆底烧瓶中，加入100mL 95%乙醇，安装球形冷凝管，用电加热套加热回流40分钟^[1]，再静置浸泡l小时。减压过滤，滤渣用少量95%乙醇洗涤2次^[2]。合并滤液倒入250mL圆底烧瓶中，用旋转蒸发器蒸馏，回收乙醇。当烧瓶内残留液呈棕红色糖浆状时（约10mL），可停止蒸馏（不能蒸干）。再向烧瓶内加入30mL 10%乙酸溶液，加热溶解，趁热抽滤，除去不溶物。然后于溶液中滴加浓盐酸，直至溶液混浊为止（约需12mL）。在冰浴中冷析，即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出。减压抽滤，结晶用冰水洗涤2次，再用丙酮洗涤，得粗产品，烘干，称取质量，计算产率。

粗产品可用水作为溶剂，进行重结晶，获取黄连素的纯品。

思考题

1．黄连素的提取方法是根据黄连素的什么性质来设计的？

注　解

[1]也可用索氏提取器连续提取2小时，效果会更好。

[2]为充分利用黄连素材料，滤渣可重复上述操作2次。在后续操作中，可合并3次所得滤液进行。