纳米电镜表征技术

纳米电镜表征技术

北京科技大学冶金学院博士生导师方克明教授经过20多年的研究，在纳米表征技术方面取得了新的突破，探索出了用透射电镜或高分辨电镜对纳米材料进行表征的全新的样品前处理方法。该技术采用金属包埋法可以从纳米材料中切取纳米尺度的薄膜而不会破坏物质的原有组织结构，然后用透射电镜或高分辨电镜研究纳米材料的微观形貌和微观结构。该技术的成功为我国纳米技术的发展提供了一种重要的检测手段，它荣获第十二届全国发明展览会金牌奖并取得了国家专利，目前在国内外处于该领域的领先水平。

纳米材料包括纳米颗粒及其以纳米颗粒为基础的材料，纳米纤维及其含有纳米纤维的材料，纳米界面及其含有纳米界面的材料。纳米材料的性能与其微观结构有着重要的关系。因此研究纳米材料微观结构的表征对认识纳米材料的特性，推动纳米材料的应用有着重要的意义。

透射电镜是研究材料的重要仪器之一，在纳米技术的基础研究及开发应用中也不例外。但是用透射电镜研究材料微观结构时，试样必须是透射电镜电子束可以穿透的纳米厚度的薄膜。单体的纳米颗粒或纳米纤维一般是透射电镜电子束可以直接穿透的。研究者通常把试样直接放在微栅上进行透射电镜观察。但是由于纳米颗粒或纳米纤维容易团聚，因此，用这种方法常常得不到理想的结果，有些研究内容也难以实施。比如，纳米颗粒的表面改性的研究，纳米纤维的横切面研究都比较困难，研究界面问题则有更大的难度。因此，纳米材料的透射电镜研究，其样品制备问题是一个值得探讨的重要课题。目前，国内外已有一些比较成熟的方法可以把相对宏观的试样即用普通方法可以切割、磨抛的试样制成透射电镜电子束可以穿透的薄膜；但是，还没有其他成熟的技术可以把相对微观的试样即用普通手段不能直接切割、磨抛的试样制成透射电镜电子束可以穿透的薄膜。有些研究工作为了采用透射电镜这一重要手段，把试样研磨成透射电镜电子束可以穿透的超细颗粒，这不仅破坏了试样的原位组织，而且由于超细颗粒很难分散，常常得不到满意的研究结果。对此，方克明教授进行了研究，探索了一种比较适用的制样方法。该方法可以从纳米颗粒或微米颗粒中直接切取可以进行透射电镜研究的薄膜，对进行纳米纤维横切面观察或纳米界面观察的制样也有很高的效率。

这一技术的特点是从纳米或微米尺度的试样中直接切取可供透射电镜或高分辨电镜研究的薄膜。试样可以为简单颗粒或表面改性后的包覆颗粒，对于纤维状试样，既可以切取横切面薄膜也可以切取纵切面薄膜。对含有界面的试样或纳米多层膜，该技术可以制备研究界面结构的透射电镜试样。技术的另一重要特点是不损伤试样的原始组织。制膜过程中不使用高温，不接触酸碱，必要时也可以不接触水或水溶液。特别需要指出的是，实现这项技术的实验设备很容易获得，且操作简捷，容易掌握使用，无需严格培训，因此非常便于推广应用。

在谈及这项技术创新意义的时候，方教授举了个例子。迄今为止，报道碳纳米管的研究文章很多，而报道实心碳纳米纤维的研究文章却很少。这也许是客观事实，但也有可能是一种假象。因为有些纤维由于内外层结构不同，往往容易把实心纤维描述为管状纤维。因此在研究微米级尺寸的纤维时，如果不能从纤维中直接切取可供透射电镜研究的纳米级厚度的薄膜，用透射电镜研究其微观结构是有困难的。而方教授开发的这一方法正好解决了从微米级、纳米级纤维试样中切取可供透射电镜研究的薄膜这一技术难题。

据了解，现在上述技术已广泛应用于多项课题研究，例如，沸石颗粒中半导体纳米团簇组装过程的研究；纳米碳纤维微观结构的高分辨电镜研究；纳米颗粒微观结构与尺寸的表征；多层膜层间结构的透射电镜研究；粉体颗粒表面改性的研究；电容钽粉颗粒渗氧层及介质膜的研究；铸铁中各种石墨微观结构的研究等。