可溶性钡盐中钡含量的测定

时间：2022-02-12 理论教育版权反馈

【摘要】：BaSO4重量法既可用于测定Ba2+的含量，也可以用于测定SO42－的含量。这一分析方法在石油重组分、煤或焦炭、有机物以及硅盐中硫含量的测定方面都有着广泛的应用。由于重量法的准确度较高，在分析工作中常用该方法的测定结果作为标准，校对其他分析方法的准确度。药品:2mol·L－1HCl溶液、1mol·L－1H2SO4溶液、1mol·L－1AgNO3溶液、2mol·L－1HNO3、可溶性钡盐。

实验15　可溶性钡盐中钡含量的测定

实验目的

(1)了解晶形沉淀的沉淀条件原理和沉淀方法;

(2)练习沉淀的过滤、洗涤、灼烧等重量分析的基本操作技术;

(3)学习测定可溶性钡盐中钡含量的方法。

实验原理

Ba²⁺与某些酸根作用，可生成一系列难溶性化合物，如BaCO₃、BaC₂O₄、BaCrO₄、BaSO₄等。其中以BaSO₄的溶解度最小(K_sp=0.87×10^－10)，并且很稳定，其化学组成与分子式相符合，满足重量分析对沉淀的基本要求，所以测定Ba²⁺可用SO₄^2－将Ba²⁺沉淀为BaSO₄，沉淀经陈化、过滤、洗涤和灼烧后以BaSO₄形式称量，从而求得Ba²⁺的含量。

BaSO₄沉淀初生成时，一般形成细小的晶体，过滤时易穿过滤纸引起沉淀损失，因此进行沉淀时要注意创造和控制有利于生成较大晶体的条件。为此，将Ba²⁺用稀HCl酸化(酸化后的溶液其酸的浓度一般在0.05mol·L^－1左右)，加热近沸，并在不断搅拌下缓慢地加入热的沉淀剂稀H₂SO₄溶液，至沉淀完全。

BaSO₄重量法既可用于测定Ba²⁺的含量，也可以用于测定SO₄^2－的含量。这一分析方法在石油重组分、煤或焦炭、有机物以及硅盐中硫含量的测定方面都有着广泛的应用。由于重量法的准确度较高，在分析工作中常用该方法的测定结果作为标准，校对其他分析方法的准确度。

仪器和药品

仪器:分析天平、高温马弗炉、坩埚及坩埚钳、泥三角、封闭电炉、称量瓶、烧杯、量筒、表面皿、长颈漏斗、漏斗架、定量滤纸、干燥器。

药品:2mol·L^－1HCl溶液、1mol·L^－1H₂SO₄溶液、1mol·L^－1AgNO₃溶液、2mol·L^－1HNO₃、可溶性钡盐。

实验步骤

1．可溶性钡盐的溶解

精确称取可溶性钡盐试样0.4～0.5g3份，分别置于400mL烧杯中，各加蒸馏水100mL，搅拌使试样溶解(注意玻璃棒直至过滤、洗涤完毕才能取出)，加入2mol·L^－1HCl溶液3mL，将试样溶液加热至近沸(勿使溶液因沸腾溅失)。

2．沉淀和陈化

在不断搅拌下缓慢滴加稀H₂SO₄(1mL1mol·L^－1H₂SO₄加水30mL稀释后，加热至沸配成)，使沉淀作用完全。静置，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1～2滴稀H₂SO₄溶液，仔细观察若无浑浊产生，表示已经沉淀完全，否则，应再加入沉淀剂，直至完全。盖上表面皿，陈化12h(也可在水中加热半小时，放置冷却)。

3．沉淀的过滤和洗涤

用致密定量滤纸进行倾泻过滤^①，小心地将杯中清液沿玻璃棒倾入漏斗中，杯中沉淀用稀H₂SO₄洗涤液(2mL1mol·L^－1H₂SO₄加200mL水稀释配成)冼涤，每次用量20～30mL，洗至滤液中不含Cl^－离子为止(检查方法:用试管收集2mL滤液，加1滴2mol·L^－1HNO₃酸化，加入2滴AgNO₃，若无白色浑浊产生，表示Cl^－已洗净)。将沉淀定量地转移至漏斗中，再用热水在漏斗中洗沉淀2～3次。