实验55 磷酸锌的微波合成
实验目的
了解微波合成无机化合物的原理和方法;掌握微波合成磷酸锌的制备及操作。
实验原理
磷酸锌[Zn3(PO4)2·2H2O]是一种新型防锈颜料,利用它可配制各种防锈涂料,后者可代替氧化铅作为底漆。它的合成通常是采用硫酸锌、磷酸和尿素在水浴加热下反应,反应过程中尿素分解放出氨气并生成铵盐。过去反应需4h才完成。用微波加热,反应时间只需10min,效率大大提高。化学反应式为
所得的四水合晶体在110℃烘箱中脱水即得二水合晶体。
实验用品
仪器 微波炉;台秤;微型抽滤装置;烧杯;表面皿。
药品 ZnSO4·7H2O;尿素;磷酸;无水乙醇。
实验步骤
1.磷酸锌的制备
称取2.0g ZnSO4·7H2O,置于50mL烧杯中,加1.0g尿素和1.0mL磷酸,再加20mL水,搅拌溶解,把烧杯置于水浴中,盖上表面皿,放进微波炉中,以大火挡(约600W)辐射10min,烧杯内隆起泡沫状物。停止辐射加热后,取出烧杯,用蒸馏水浸取、洗涤数次,减压过滤。晶体用水洗涤至滤液无为止。产品在110℃烘箱中脱水得到Zn3(PO4)2·2H2O,称量并计算产率。
2.磷酸锌含量测定
设计用EDTA标准溶液测定磷酸锌中锌含量的实验方案,测定其锌含量,并与理论值比较。
注意事项
(1)合成反应完成时,溶液的pH值为5~6,加尿素的目的是调节反应体系的酸碱性。
(2)晶体最好洗涤至近中性再减压过滤。
(3)微波辐射对人体有害。市售微波在防止微波泄漏上有严格的措施,使用时要遵照有关操作程序与要求进行,以免造成伤害。
思考题
(1)如何对产品进行定性检验?请拟出实验方案。
(2)使用微波炉要注意哪些事项?
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