实验数据处理

第1章　大学化学实验基础知识

1.1　大学化学实验课程的目的和要求

1．大学化学实验课程的目的

化学是一门以实验为基础的学科。大学化学实验是化学课程的重要组成部分，是学习化学的一个必需的重要环节，是高等院校应用化学、化学工程与工艺、材料化学、制药工程、生物工程、环境工程、轻工、食品等专业学生必修的重要的专业或专业基础课程。

为了更好地实现创新人才的培养目标，大学化学实验突破了原四大化学实验分科设课的界限，使之融合为一体。按照制备、结构、性能的基本关系和化学实验技能培养的需要重新组织实验课教学。本课程以内含基本原理、基本方法和基本技术的化学实验作为素质教育的媒体，通过实验教学过程达到以下目的。

（1）以基本实验—综合性实验—设计性实验三个层次的实验教学，模拟化学知识的产生与发展，培养学生以化学实验为工具获取新知识的能力。

（2）培养学生的科学精神、创新思维意识和创新能力。

（3）经过严格的实验训练后，使学生具有一定的分析和解决较复杂问题的能力，收集和处理化学信息的能力，用文字表达实验结果的能力以及团结协作精神。

2．大学化学实验课程的要求

为了达到以上的教学目的，提出如下具体要求。

（1）实验前必须做好预习，认真阅读实验教材和教科书，弄清实验的目的和要求、基本原理、实验内容、操作步骤以及注意事项。

（2）认真独立完成实验，要做到认真操作、细心观察、积极思考、如实记录。对于设计性实验，审题要准确，仔细查阅文献资料，实验方案要合理可靠，以达到预期目的。

（3）认真及时写好实验报告。完成实验报告是对所学知识进行归纳和提高的过程，也是培养严谨的科学态度、实事求是精神的重要措施。实验报告要求书写整洁，结论明确，文字简练。

1.2　大学化学实验的学习方法

要达到化学实验课的目的和要求，不仅要有正确的学习态度，而且还要有正确的学习方法。

1．预习

实验课要求学生既要动手做实验，又要动脑筋思考问题，因此实验前必须要做好预习。对实验的各个环节心中有数，才能使实验顺利进行，达到预期的效果。预习时应做到：认真阅读实验教材、参考教材、资料中的有关内容；明确本实验的目的和基本原理；掌握本实验的预备知识、实验关键点，了解实验内容、步骤、操作过程和注意事项；写出简明扼要的预习报告后方能进行实验。

2．认真实验

我们现在虽然不是化学家，但应学习他们那种为解决一个化学问题而进行实验研究时的科学、严谨的态度，养成做化学实验的良好习惯。实验时应做到以下几点。

（1）认真操作，细心观察实验现象，并及时地、如实地做好详细的记录。

（2）如果发现实验现象和理论不符合，应首先尊重实验事实，并认真分析和检查其原因，还可以做对照实验、空白实验或自行设计实验来核对，必要时应多次重复进行验证，从中得到有益的结论。

（3）实验过程中应勤于思考，仔细分析，力争自己解决问题，遇到难以解决的疑难问题时，可请教师指点。

（4）在实验过程中保持肃静，遵守规则，注意安全，整洁节约。

设计新实验和做规定以外的实验时，应先经指导教师允许。实验完毕后洗净仪器，整理药品及实验台。

3．独立撰写实验报告

实验报告是总结实验进行的情况、分析实验中出现的问题和整理归纳实验结果必不可少的基本环节，是把直接和感性认识提高到理性思维阶段的必要一步。通过实验报告也反映出每个学生的实验水平，是实验评分的重要依据。实验者必须严肃、认真、如实地写好实验报告。

实验报告的内容应包括实验项目、实验目的、实验原理、实验步骤（尽量用表格、框图、符号等形式，清晰、明了地表示）、实验现象和数据记录（表达实验现象要正确、全面，数据记录要规范、完整，决不允许主观臆造，弄虚作假）、实验结果（对实验结果的可靠程度与合理性进行评价，并解释所观察到的实验现象；若有数据计算，务必将所依据的公式和主要数据表达清楚）、问题与讨论（针对本实验中遇到的疑难问题，提出自己的见解或体会；也可以对实验方法、检测手段、合成路线、实验内容等提出自己的意见，从而训练创新思维和创新能力）。

1.3　实验数据处理

1．测量误差与表示方法

化学实验中经常使用仪器对一些物理量进行测量，常见的测量方法可归纳为直接测量（如用温度计测定反应温度，用量筒量出某液体体积等）和间接测量（如平衡常数测定、滴定分析等）两类。实验证明，由于实验方法、实验仪器、实验条件和操作人员之间的差异，任何测量都无法得到绝对准确的结果，或者说存在某种程度上的不可靠性。这种测量结果与“真实值”之间的差距就是误差。

在实验过程中，一方面要有目的地拟定实验方案，选择一定准确度的仪器和适当的方法；另一方面在处理实验数据时，必须了解误差产生的原因，科学地分析并寻求被研究变量间的规律，以获得可靠的测量结果。为了减少误差，评价实验结果的准确性，需了解准确度与精密度的概念。

（1）准确度和误差。

准确度是指某一测量值或一组测量值的平均值与“真实值”接近的程度，一般以误差来表征。误差越小，说明测量结果的准确度越高。

严格说来，“真实值”是无法测知的。在实际工作中，常用专门机构提供的数据，如公认的手册上的数据作为真实值。

误差又分为绝对误差和相对误差。绝对误差是实验测量值与真实值的差值，一般用E表示。

绝对误差（E）＝测量值－真实值

绝对误差只能显示误差变化的范围，不能确切地表示测量的准确度。

相对误差是绝对误差与真实值的比值，表示绝对误差在真实值中所占的比例，常用百分数表示。

（2）精密度和偏差。

精密度是指在相同条件下，几次平行测量结果相互接近的程度。精密度的高低一般用偏差来衡量，有绝对偏差和相对偏差之分。单次测量结果与多次测量结果平均值之间的差值称为绝对偏差，即

绝对偏差＝单次测量值－多次测量结果的平均值

绝对偏差与多次测量结果的平均值之比为相对偏差，即

精密度是在无法求得准确度时，从重现性角度来表达实验结果的量。偏差越大，表示测量结果的精密度越低。显然，测量结果的精密度高，准确度不一定高；测量结果的精密度低，其准确度也不会高。因此，要求准确度高，精密度也一定要高，精密度是保证准确度的先决条件。

（3）误差的分类。

误差按其产生的原因可分为系统误差（可测误差）和偶然误差（随机误差）。

系统误差是由某种固定原因造成的，如测定方法不够完善，仪器不够精确，试剂不够纯或操作者本人的因素等。这种误差的大小、正负有一定规律，重复测量时会重复出现，无法相互抵消，但可被认知并设法进行校正。

偶然误差是一些难以控制的偶然因素造成的，产生的直接原因往往难于发现和控制，例如，测量过程中压力、温度及仪器中某些活动部件的微小变化，机械振动及磁场的干扰等。因此，产生的偶然误差时大时小，时正时负，但其完全服从统计规律，可以采取多次测量，取平均值的办法来减小和消除。

2．有效数字与计算规则

记录实验结果时，如何做到既合理又能反映实验误差的大小，这就需要了解有效数字的概念。

（1）有效数字。

有效数字是指在科学实验中实际能测量到的数字。在有效数字中，除最后一位数是“可疑数字”（也是有效的）外，其余各位数字都是准确的。

有效数字与数学上的数字含义不同，它不仅表示数量的大小，还表示测量结果的可靠程度，以及所用仪器的精密度。例如，某物质在只可称量至0．1g的托盘天平上称得质量为3．6g，有效数字为两位，称量的绝对误差为±0．1g，相对误差为±3%；若用可称量至0．0001g的天平称量，称得质量为3．6015g，此时，其有效数字为5位，绝对误差为±0．0001g，相对误差为±0．003%。说明所用天平的精密度差别很大。

所以，记录数据时有效数字的位数必须与测量方法和仪器的精密度相一致，不得随意增加或减少。否则，就会夸大了误差，降低了精密度。例如，将称得的质量3．6015g记为3．61g，则相对误差扩大为0．3%。

有效数字的位数，举例说明如下：0．03、3×104为1位；36、0．0060为2位；0．0382、1．98×10－12为3位；0．1000、10．89%为4位；1．0008、32537为5位。

可以看出，“0”在数字中间或末位是有效数字，而在数字前仅起定位作用，不是有效数字。对于很小或很大的数字，采用指数法表示更为合理，而“10n”不包括在有效数字中。

对数值有效数字的位数仅由小数部分的位数决定，首数（整数部分）只起定位作用，不是有效数字。运算时，对数小数部分的有效数字位数应与相应真数的有效数字位数相同。

（2）运算规则。

①加减运算。进行加减运算时，先以小数点后位数最少的数据为基准，将其他数据按“四舍六入五留双”的原则修约多余数字后，再相加减。如：

②乘除运算。进行乘除运算时，同样先以有效数字位数最少的数据为基准进行修约，再乘除。注意10的方次不影响有效数字的位数。如：

0．07826×12．0÷6．782

以12．0为基准修约后为

0．0783×12．0÷6．78＝0．138

运算过程中，若遇到常数（如π、e、R及手册上查到的常数等）可按需要取适当的位数；一些乘除因子应视为有足够多的有效数字，不必修约，直接进行计算即可。

3．实验数据的处理

取得实验数据后，应进行整理、归纳，并以简明的方法表达实验结果，通常有列表法、图解法和解析法（方程式法）三种，可根据具体情况选择使用。以下只介绍前两种方法。

（1）列表法。

将一组实验数据中的自变量和因变量的数值，按一定形式和顺序一一对应列成表格，这种表达方式称为列表法。此法简单、直观，不引入处理误差。实验的原始数据一般采用列表法记录。列表时应注意以下事项。

①数据表应包括表的序号、名称、实验条件说明及数据来源。

②表格中每一变量占一行。每一横行或纵行应标明名称和单位，并尽可能用符号表示，如V（mL）、p（kPa）、t（℃）等。每行中的数据应尽量化为最简单的形式，一般为纯数。

③数据应以规律地递增或递减的顺序排列，最好等间隔。数据的有效数字位数应取舍适当，位数和小数点一一对齐，数值为零时应记为“0”，空缺时应记作“—”。

（2）图解法。

作图法可以形象、直观地显示各个数据连续变化的规律性，以及如极大、极小、转折点等特征，进而求得内插值、外推值、切线的斜率以及掌握周期性变化等。

为了能将实验数据正确地用图形表示出来，需注意以下作图要点。

①图纸和坐标。坐标纸常用的是直角坐标纸，有时也用半对数坐标纸或全对数坐标纸。习惯以横坐标表示自变量，纵坐标表示因变量，坐标轴应注明该轴代表的变量的名称及单位，如T（K）、c（mol·L－1）等。选择合理的比例尺，使各数值的准确度与实验测量的准确度相当。坐标分度应便于从图上读出任一点的坐标值，且能表示测量的有效数字，每格所代替的值以1、2、5、10等为好，切忌采用3、7、9或小数，坐标起点可以不为0。

②点和线的绘制。将实验测得的数据绘于图上成为点，可用○、×、△、□等符号表示，一张图上若有数组不同的测量值，应以不同符号表示，并加以注明。用直尺或曲线尺将各点连成光滑的线，一般不必要求通过图上所有的点，应力求使各点均匀地分布在线的两侧，确切地说，应使各点与曲线距离的平方和为最小。

每图应有简明的标题，并注明取得数据的主要实验条件及实验日期。

随着计算机应用的普及，可利用各种绘图软件作图，作图时也应遵循上述原则。

1.4　化学实验室规则和事故处理

为确保实验顺利进行和实验室安全，进入实验室的操作人员必须遵守实验室工作规则和安全守则，懂得常见事故的简单处理方法。

1．实验室工作规则

（1）在实验室操作的人员必须遵守纪律，保持肃静，集中思想，认真操作，仔细观察，积极思考，如实记录。

（2）爱护国家财物，正确使用实验仪器、设备。若损坏了仪器、设备，要向教师报告，填写报损单后按规定手续到实验室换取新仪器。

（3）精密仪器应严格按照操作规程操作、使用，发现仪器有故障应立即停止使用，并及时向教师报告。

（4）药品应按规定的量取用，已取出的试剂不能再放回原试剂瓶中，以免带入杂质。取用药品的用具应保持清洁、干燥，以保证试剂的纯度和浓度。取用药品后应立即盖上瓶盖，以免放错瓶塞，污染药品。

（5）实验前要检查所需仪器是否齐全，有无破损，以便及时补齐、更换。实验中要保证器皿清洁，保持实验台面清洁整齐，实验后仪器、药品要放回原处。

（6）废弃的固体、纸、玻璃碴、火柴梗等应倒入废品篮内；废液倒入指定的废液回收桶，不得倒入水槽后流入下水道，剧毒废液要统一处理；未反应完的金属洗净后可回收。

（7）实验完后由学生轮流打扫实验室，检查水、电、气安全，关好门窗。

（8）实验室一切物品不得私自带出室外。

2．实验室安全守则

化学实验中使用水、电、气和易燃、易爆、有毒或腐蚀性的药品，存在着不安全因素，如果使用不当会给国家财产和个人造成危害。凡在实验室操作的人员必须重视安全问题，遵守操作规程，努力提高安全操作的自觉性，绝不可以麻痹大意，要严格遵守实验室安全守则，以免事故的发生。

（1）易燃的试剂如乙醚、乙醇、丙酮、苯等，使用时应远离火源，用完后立即塞紧瓶塞。

（2）酒精灯要用火柴点燃，添加酒精时要先熄灭火焰，待稍冷后再加，熄灭酒精灯应用灯帽罩住。加热、浓缩液体时试管口要朝向无人处并防止液体冲出容器。

（3）产生有刺激性气味和有毒气体的实验要在通风橱中进行，嗅气体的气味时只能用手轻轻地扇动空气，使少量气体进入鼻孔。

（4）使用有毒试剂如铬盐、钡盐、砷化物、汞及其化合物、氰化物等，要严格防止其进入口内和伤口内，废液严禁排入下水道。

（5）浓酸、碱液不能溅在皮肤或衣物上，尤其是不能溅入眼里。稀释它们的溶液时应将浓溶液倒入稀释剂中，并不断搅拌，尤其是浓硫酸的稀释，决不可将水倒入浓硫酸中。

（6）湿手不要接触电器插头，人体不能与导电物体直接接触。实验完毕要拔下电器插头。

（7）禁止随意混合各种化学试剂，以免发生意外事故。

（8）严禁在实验室内饮食、吸烟，不得把食物或餐饮具带进实验室，实验后要洗净双手。

3．常见事故的简单处理

因各种原因而发生事故后，千万不要慌张，应冷静沉着，立即采取有效措施处理事故。

（1）起火处理。

小火用湿布、石棉布或砂子覆盖；大火应使用灭火器，而且需根据不同的着火情况，选用不同的灭火器，必要时应报火警（119）。常用的处理方法如下。

①油类、有机溶剂着火：切勿用水灭火。小火用砂子或干粉覆盖灭火，大火用二氧化碳灭火器灭火，亦可以用干粉灭火器或1211灭火器灭火。

②精密仪器、电器设备着火：切断电源，小火可用石棉布或湿布覆盖灭火，大火用四氯化碳灭火器灭火，亦可以用干粉灭火器或1211灭火器灭火。

③活泼金属着火：可用干燥的细砂覆盖灭火。

④纤维材质着火：小火用水降温灭火，大火用泡沫灭火器灭火。

⑤衣服着火：应迅速脱下衣服或用石棉覆盖着火处或卧地打滚。

（2）触电处理。

首先拉下电闸，切断电源，或尽快用绝缘物（干燥的木棒、竹竿等）将触电者与电源隔开，必要时再进行人工呼吸。

（3）割伤处理。

先将伤口中的异物取出，不要用水洗伤口，伤势较轻者可涂以紫药水（或红汞、碘酒）；伤势较重时先用酒精清洗消毒，再用纱布按住伤口，压迫止血，立即送医院治疗。

（4）烫伤处理。

被火、高温物体或开水烫伤后，不要用冷水冲洗或浸泡，若伤处皮肤未破可以用10%的高锰酸钾溶液或者苦味酸溶液洗灼伤处，再涂上凡士林或烫伤膏。

（5）酸、碱腐蚀处理。

首先用大量的水冲洗，然后，酸腐蚀用饱和NaHCO3溶液（或稀氨水、肥皂水）冲洗，碱腐蚀用1%柠檬酸或硼酸溶液冲洗，再用清水冲洗，涂上凡士林。若手被氢氟酸腐伤，应用水冲洗后再以稀苏打溶液冲洗，然后浸泡在冰冷的饱和硫酸镁溶液中半小时，最后再敷以20%硫酸镁、18%甘油、1．2%盐酸普鲁卡因和水配成的药膏。若酸、碱溅入眼内，应立即用大量水冲洗（可用自来水），然后再分别用稀的NaHCO3溶液或硼酸饱和溶液冲洗，最后滴入蓖麻油。

（6）吸入刺激性或有毒气体处理。

吸入Br2、Cl2或HCl气体时，可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气，使之解毒。吸入H2S或CO气体而感到不适者，应立即到室外呼吸新鲜空气。

（7）毒物进入口内处理。

将5～10mL稀硫酸铜溶液加入一杯温开水中，内服，然后用手指伸入咽喉部，促使呕吐，再立即送医院治疗，伤势严重者立即送医院诊治。

4．化学实验室“三废”处理

化学实验是化学工业的一个缩影，在化学实验教学过程中经常要使用或制备一些有毒有害的化学品。由此产生的废液、废气及固体废物，虽然每次量不多，但若处置不当，日积月累将影响师生的身体健康，也会对周边环境产生污染。因此，倡导绿色化学思想与可持续发展观念，并渗透和落实到每一个实验中，是实现化学实验绿色化的重要保证。在实验教学过程中，应按绿色化学的要求，尽可能不用剧毒化学品，若涉及危险性大和对环境有污染的实验，可用仿真实验取代。要大力推广微型化学实验，对实验所得产物和副产物要回收，提倡用前一个实验的产物作为后面实验的反应物，合理利用产物。

本教材是按一级学科安排的实验体系，这为材料选择、综合利用、循环利用提供了更大的空间，因而更有利于实验教学“绿色化”的实施。

（1）有害废气的处理。

有毒气产生的实验，应在封闭的通风橱内进行，并配备吸收装置。实验完毕后吸收液倒入专用的废液收集桶内。常用的废气吸收方法有如下两种。

①溶液吸收法。溶液吸收法是用适当的液体吸收剂处理气体混合物，除去其中有害气体的方法。常用的液体吸收剂有水、碱性溶液、酸性溶液、氧化剂溶液和有机溶液，它们可用于净化含有SO2、NOx、HF、SiF4、HCl、NH3、汞蒸气、酸雾、沥青烟和各种组分有机物蒸气的废气。

②固体吸收法。固体吸收法是使废气与固体吸收剂接触，使废气中的污染物吸附在固体表面从而被分离出来的方法。此法主要用于净化废气中低浓度的污染物质，常用的吸附剂及其用途见表1－1。

表1-1　常用吸附剂及其用途

（2）废液的处理。

化学实验产生的废液种类繁多，成分复杂，应根据其性质，加以回收利用。如有机类实验废液应尽量回收溶剂。回收的溶剂在对实验结果没有影响的情况下可反复使用。对无机类废液及含有重金属离子的废液可采取中和法、萃取法、化学沉淀法、氧化还原法等方法处理。有机废液与无机废液应分别装入指定的废液桶内，集中由有资质的专业环保公司处理。

（3）固体废物的处理。

实验过程中产生的各种固体废物和空试剂瓶应分类收集，有毒有害的废物不得混入生活垃圾中倒掉，应交由有资质的专业环保公司处理。

1.5　实验室用水的规格、制备及检验方法

在化学实验室中，根据任务和要求的不同，对水的纯度要求也不同。对于一般的分析实验工作，采用蒸馏水或去离子水即可，而对于超纯物质分析，则要求纯度较高的高纯水。

1．化学实验室用水的规格

中华人民共和国国家标准《分析实验室用水规格和试验方法》（GB／T 6682—2008）适用于化学分析和无机痕量分析等。实验用水分成三个等级：一级、二级和三级水。表1－2列出了各级分析实验室用水的规格。

表1-2　分析实验室用水的级别及主要指标

续表

2．纯水的制备

（1）蒸馏法制纯水。

将自来水（或天然水）蒸发成水蒸气，再通过冷凝器将水蒸气冷凝下来，所得到的水就称为蒸馏水。使用的蒸馏器由玻璃、铜、石英等材料制成，蒸馏水中仍含有一些杂质，主要来自于冷凝装置的锈蚀及可溶性气体的溶解。为消除蒸馏水中的杂质，可在蒸馏水中加入少量高锰酸钾和氢氧化钡，在石英蒸馏器中进行二次蒸馏，收集中段的重蒸馏水（二次蒸馏水），保存重蒸馏水应该用塑料容器而不能用玻璃容器，以免玻璃中所含钠盐及其他杂质慢慢溶解于水而使水的纯度降低。

（2）离子交换法制纯水。

用离子交换法制取的纯水也称“去离子水”。去离子水的纯度很高，制备去离子水时，通常都使用强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂，并预先将它们分别处理成H型和OH型。交换过程通常是在离子交换柱中进行的。此法的优点是容易制得大量的纯水，成本低，除去离子的能力强。缺点是不能除去非电物质、胶体物质、非离子化的有机物质和溶解的空气等，另外，树脂本身也会溶解出少量有机物。但去离子水对于一般的化学实验是完全能够满足需要的。因此，离子交换法是目前化学实验室中最常用的制纯水的方法。

（3）电渗析法制纯水。

电渗析法制纯水是利用离子交换膜的选择性、透过性，在外加直流电场的作用下，使一部分水中的离子透过离子交换膜迁移到另一部分水中，造成一部分水淡化，另一部分水浓缩，收集淡水即为所需要的纯化水。此法的优点是仅消耗少量电能，不像离子交换法那样需消耗酸、碱及产生废液，因此无二次污染。缺点是耗水量较大，只能除去水中的电解质，且对弱电解质去除效率低。因此这种方法不适于单独制取纯水，可以与反渗透法或离子交换法联用。此法制得的水适用于要求不很高的分析工作。

（4）反渗透法制纯水。

水渗透时，通过半透膜从低浓度流向高浓度的一边。如果使用一个高压泵为高浓度溶液提供比渗透压差大的压力，水分子将被迫通过半透膜到低浓度的一边，这一步骤称为反渗透。反渗透膜能去除无机盐、有机物（相对分子质量＞500）、细菌、病毒、悬浊物（粒径＞0．1μm）等，产出水的电阻率较原水的电阻率升高近10倍。反渗透膜常用的有醋酸纤维素膜、聚酰胺膜和聚砜膜等，膜的孔径为1．0×10－4～1．0× 10－3μm。反渗透的动力依赖于压力差，去除杂质的能力由膜的性能好坏和进、出水的比例决定，进、出水的比例一般控制为10∶6或10∶7，这样杂质的去除率在95% ～99．7%之间。反渗透法处理水主要应用于超纯水系统的供水、微生物培养基制备用水、实验室器皿的最后冲洗以及各种仪器供水。

3．纯水的检验方法

（1）一般检验方法。

为方便起见，化学实验室用的纯水可采用电导率法和化学方法检验。离子交换法制得的纯水可用电导率仪监测水的电导率，根据电导率确定何时需要再生交换柱。注意，在取样后要立即测定，以避免空气中的二氧化碳溶于水中使电导率增大。化学检验方法见表1－3。

表1-3　实验室用水的化学检验方法

（2）标准方法。

①pH值的测定。量取100mL水样，用pH计测定pH值。

②电导率。用电导率仪测定电导率。测定一、二级水时，配备电极常数为0．01～0．1cm－1的“在线”电导池，使用湿度自动补偿。测定三级水时，配备电极常数为0．1～1cm－1的电导池。

③吸光度。将水样分别注入1cm和2cm的比色皿中，于紫外－可见分光光度计上254nm处，以1cm比色皿中H2O为参比，测定2cm比色皿中H2O的吸光度。

④可氧化物质。将100mL二级水或100mL三级水注入烧杯中，然后加入10．0mL 1mol·L－1的H2SO4溶液和新配制的1．0mL 0．002mol·L－1的KMnO4溶液，盖上表面皿，将其煮沸并保持5min。与置于另一相同容器中不加试剂的等体积水样比较，此时溶液呈现淡红色且不完全褪尽。

⑤蒸发残渣。量取1000mL二级水（500mL三级水），分几次加入旋转蒸发仪的500mL蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发至剩约50mL时转移到已于（105±2）℃的电烘箱中干燥至质量恒定的玻璃蒸发皿中，用5～10mL水样分2～3次冲洗蒸馏瓶，洗液合并入蒸发皿，于水浴上蒸干，并在（105±2）℃的电烘箱中干燥至质量恒定。残渣质量不得大于1．0mg。

⑥可溶性硅。量取520mL一级水（270mL二级水），注入铂皿中，在防尘条件下煮沸蒸发至约20mL，加1．0mL钼酸铵溶液，摇匀后放置5min，加入1．0mL草酸溶液，摇匀后再放置1min后，加入1．0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液，摇匀后转移至25mL比色管中，定容。于60℃水浴中保温10min，目视比色，溶液所呈蓝色不得深于0．5mL 0．01mg·mL－1 SiO2标准溶液用水稀释至20mL并经同样处理的标准溶液。

4．纯水的合理使用

在定量分析化学实验中，一般使用三级水，有时需将三级水加热煮沸后使用，特殊情况下也需使用二级水。仪器分析实验中一般使用二级水，有些实验可用三级水，有的实验则需使用一级水。对于超纯水，可采用超纯水制造装置来制备，以满足实验的要求。

1.6　化学实验室常用玻璃仪器

化学实验室中经常使用玻璃仪器，这是由于玻璃具有很高的化学稳定性、热稳定性，有很好的透明度及良好的绝缘性能和一定的机械强度，另一方面，玻璃原料来源方便，并可以用多种方法按需求制成各种不同的产品，还可以通过改变玻璃的化学组成制出适应各种不同要求的玻璃仪器。

1．常用玻璃仪器介绍

常用玻璃仪器见图1－1。

图1-1　常用玻璃仪器

续图　1-1

续图　1-1

2．使用磨口玻璃仪器的注意事项

（1）组装仪器之前，磨口接头部分应用洗涤剂清洗干净，再用纸巾或布擦干，以防止磨口对接不紧密，导致漏气。洗涤时，应避免使用去污粉等固体摩擦粉，以免损坏磨口。

（2）组装仪器时，应将各部分分别夹持好，排列整齐，角度及高度调整适当后，再进行组装，以免磨口连接处受力不均衡而折断。

（3）仪器使用后，应尽快清洗并分开放置。否则，容易造成磨口接头的黏结而难以拆开。对于带活塞、塞子的磨口仪器，活塞、塞子不能随意调换，应垫上纸片配套保存。

（4）常压下使用磨口仪器，一般不涂润滑剂，以免沾污反应物或产物。但是，当反应中有强碱存在时，则应在磨口处涂抹润滑剂，以防止磨口连接处受碱腐蚀而黏结。

（5）如玻璃磨口接头黏结难以拆开时，可用木棒或实验桌边缘轻轻敲击接头处，使其松开。

3．玻璃仪器的洗涤

化学实验室经常用各种玻璃仪器，这些仪器干净与否，直接影响到实验结果的准确性，所以仪器应保证干净。

（1）玻璃仪器中污物的处理方法。

洗涤仪器的方法很多，应根据实验的要求、污物的性质和沾污程度来选择。一般来说，附着在仪器上的污物既有可溶性物质，也有尘土和其他不溶性物质，还有有机物质和油污等。要针对这些情况“对症下药”，选用适当的洗涤剂来洗涤。常见污物处理方法见表1－4。

表1-4　常见污物处理方法

续表

（2）玻璃仪器洗涤方法。

①刷洗。用自来水和长柄毛刷，除去仪器上的尘土、不溶性物质和可溶性物质。用去污粉或肥皂、合成洗涤剂刷洗，除去油垢和有机物质，最后再用自来水清洗。有时去污粉的微小离子会黏附在玻璃器皿壁上，不易被水冲走，此时可用2%盐酸摇洗一次，再用自来水清洗，若油垢和有机物质仍洗不干净，可用热的碱液洗。但滴定管、移液管等量器不宜用强碱性的洗涤剂，以免玻璃受腐蚀而影响容积的准确性。

②用洗液洗。称量瓶、洗瓶、容量瓶、移液管、滴定管等宜用合适的洗液洗涤，必要时把洗液先加热，并浸泡一段时间。

③去离子水荡洗。刷洗或洗涤剂洗过后，再用水连续淋洗数次，最后用去离子水或蒸馏水荡洗2～3次，以除去由自来水带入的钙、镁、钠、铁、氯等离子。洗涤方法一般是用洗瓶向器内壁挤入少量水，同时转动器皿或变换洗瓶水流方向，使水能充分淋洗内壁，每次用水量不需太多，以少量多次为原则。

4．玻璃仪器的干燥

在化学实验中，往往需要用干燥的仪器，因此在仪器洗净后，还应进行干燥。事先把仪器干燥好，就可以避免临用时才进行干燥。下面介绍几种简单的仪器干燥方法。

（1）晾干。

在化学实验中，应尽量采用晾干法于实验前将仪器干燥。仪器洗净后，先尽量倒净其中的水滴，然后晾干。例如，烧杯可倒置于柜子内；蒸馏烧瓶、锥形瓶和量筒等可倒套在试管架的小木桩上；冷凝管可用夹子夹住，竖放在柜子里。放置一两天后，仪器就晾干了。

应该有计划地利用实验中的零星时间，把下次实验要使用的仪器洗净并晾干，这样在做下一个实验时，就可以节省很多时间。

（2）在烘箱中烘干。

一般用带鼓风机的电烘箱。烘箱温度保持在100～120℃。鼓风可以加速仪器的干燥。仪器放入前要尽量倒尽其中的水。仪器放入时口应朝上。若仪器口朝下，烘干的仪器内虽无水渍，但仪器内流出来的水珠会滴到别的已烘干的仪器上，往往易引起后者炸裂。用坩埚钳把已烘干的仪器取出来，放在石棉板上冷却；注意别让烘得很热的仪器骤然碰到冷水或冷的金属表面，以免炸裂。厚壁仪器和量筒、抽滤瓶、冷凝管等不宜在烘箱中烘干。分液漏斗和滴液漏斗，则必须在拔去盖子和旋塞并擦去油脂后，才能放入烘箱内烘干。

图1-2　气流干燥器

（3）用气流干燥器吹干。

仪器洗净后，先将仪器内残留的水分甩尽，然后把仪器套到气流干燥器（见图1－2）的多孔金属管上。要注意调节热空气的温度。气流干燥器不宜长时间连续使用，否则易烧坏电机和电热丝。

（4）用有机溶剂干燥。

体积小的仪器急需干燥时，可采用此法。洗净的仪器先用少量酒精洗涤一次，再用少量丙酮洗涤，最后用压缩空气或吹风机（不必加热）把仪器吹干。用过的溶剂应倒入回收瓶中。

1.7　化学试剂与试纸的相关知识

1．化学试剂的规格

根据国家标准（GB）及部颁标准，化学试剂按其纯度和杂质含量的高低分为四种等级（见表1－5）。

表1-5　化学试剂的级别

优级纯（一级）试剂，杂质含量最低，纯度最高，适用于精密的分析及研究工作。分析纯（二级）及化学纯（三级）试剂，适用于一般的分析研究及教学实验工作。

除上述四种级别的试剂外，还有适合某一方面需要的特殊规格试剂，如“基准试剂”、“色谱纯试剂”、“生化试剂”等，另外还有“高纯试剂”，它又细分为高纯、超纯、光谱纯试剂等。

此外，还有工业生产中大量使用的化学工业品（也分为一级品、二级品）以及可供食用的食品级产品等。

基准试剂是容量分析中用于标定标准溶液的基准物质；顾名思义，光谱纯试剂为光谱分析中的标准物质；色谱纯试剂为色谱分析中的标准物质；生化试剂则用于各种生物化学实验。

各种级别的试剂及工业品因纯度不同价格相差很大。工业品和优级纯试剂之间的价格可相差数十倍。所以使用时，在满足实验要求的前提下，应考虑节约的原则，选用适当规格的试剂。例如，配制大量洗液使用的K2Cr2O7、浓H2SO4，发生气体大量使用的HCl以及冷却浴所使用的各种盐类等等都可以选用工业品。

2．试剂的存放

固体试剂一般存放在易于取用的广口瓶内，液体试剂则存放在细口瓶中。一些用量小而使用频繁的试剂，如指示剂、定性分析试剂等可盛装在滴瓶中。见光易分解的试剂（如AgNO3、KMnO4、饱和氯水等）应装在棕色瓶中。对于H2O2，虽然也是见光易分解的物质，但不能盛放在棕色的玻璃瓶中，因棕色的玻璃瓶中含有重金属氧化物成分，会催化H2O2的分解。因此H2O2通常存放于不透明的塑料瓶中，放置于阴凉的暗处。试剂瓶的瓶盖一般都是磨口的，但盛强碱性试剂（如NaOH、KOH）及Na2SiO3溶液的瓶塞应换成橡皮塞，以免长期放置互相黏连。易腐蚀玻璃的试剂（如氟化物等）应保存于塑料瓶中。

对于易燃、易爆、强腐蚀性、强氧化剂及剧毒品的存放应特别加以注意，一般需要分类单独存放，如强氧化剂要与易燃、可燃物分开隔离存放。低沸点的易燃液体要求在阴凉通风处存放，并与其他可燃物和易产生火花的物品隔离放置，更要远离火源。闪点在－4℃以下的液体（如石油醚、苯、丙酮、乙醚等）理想的存放温度为－4～4℃，闪点在25℃以下的液体（如甲苯、乙醇、丁酮、吡啶等）存放温度不得超过30℃。

盛装试剂的试剂瓶都应贴上标签，并写明试剂的名称、纯度、浓度和配制日期。标签外应涂蜡或用透明胶带等保护。

3．试纸

（1）用试纸检验溶液的酸碱性。

常用pH试纸检验溶液的酸碱性。将小块试纸放在干燥清洁的点滴板上，再用玻璃棒蘸取待测的溶液，滴在试纸上，观察试纸的颜色变化（不能将试纸投入溶液中检验），将试纸呈现的颜色与标准色板的颜色对比，可以推测溶液的pH值（用过的试纸不能丢入水槽内）。

pH试纸分为两类：一类是广泛pH试纸，其变色范围为pH＝1～14，用来粗略地检验溶液的pH值；另一类是精密pH试纸，用于比较精确地检验溶液的pH值。精密试纸的种类很多，可以根据不同的需求选用。广泛pH试纸的变化为1个pH单位，而精密pH试纸变化小于1个pH单位，使用pH试纸时不能用蒸馏水润湿。

（2）用试纸检验气体的酸碱性。

常用pH试纸或石蕊试纸检验反应所产生气体的酸碱性。用蒸馏水湿润试纸并黏附在干净玻璃棒尖端，将试纸放在试管口的上方（不能接触试管），观察试纸颜色的变化。不同的试纸检验的气体不同，用KI淀粉试纸来检验Cl2，此试纸是用KI淀粉溶液浸泡在碎滤纸上，晾干后使用。当Cl2遇到试纸时，将I－氧化为I2，I2立即与试纸上的淀粉作用，使试纸变蓝。用醋酸铅试纸来检验H2S气体，此试纸是用Pb （Ac）2溶液浸泡后晾干使用，生成的H2S气体遇到试纸后，生成黑色PbS沉淀而使试纸呈黑褐色。用KMnO4试纸来检验SO2气体。

4．滤纸

化学实验室中常用的滤纸有定量分析滤纸和定性分析滤纸两种，按过滤速度和分离能力的不同，又分为快速、中速和慢速三种。在实验过程中，应当根据沉淀的性质和数量，合理地选用滤纸。

我国国家标准《化学分析滤纸》（GB／T 1914—2007）对定量滤纸和定性滤纸产品的分类、型号和技术指标以及试验方法等都有规定。定量和定性滤纸均分为优等品、一等品、合格品。下面将优等品的主要技术指标列于表1－6。

表1-6　定量和定性分析滤纸优等品的主要技术指标及规格

①过滤速度：把滤纸折成60°的圆锥形，将滤纸完全浸湿，取15mL水进行过滤，开始滤出的3mL不计时，然后用秒表计量滤出6mL水所需的时间。
②1mm H2O＝9．80665Pa。
③定量：规定面积内滤纸的质量，这是造纸工业术语。

定量滤纸又称为无灰滤纸。以直径12．5cm定量滤纸为例，每张滤纸的质量约1g，在灼烧后其灰分的质量不超过0．1mg（小于或等于常量分析天平的感量）。在重量分析法中可以忽略不计。滤纸外形有圆形和方形两种。常用的圆形滤纸有φ7cm、φ9cm、φ11cm等规格，滤纸盒上贴有滤速标签。方形滤纸都是定性滤纸，有60cm×60cm、30cm×30cm等规格。

1.8　气体的制备净化及气体钢瓶的使用

1．气体的发生

实验室中需要少量气体时，用启普发生器或气体发生装置来制备比较方便。

图1-3　启普发生器

用启普发生器可以制备H2、CO2、H2S。启普发生器（见图1－3）是由一个葫芦状的玻璃容器和一个球形漏斗加入下边的半球体内，固体试剂则放在中间球体中。为了防止固体落入下半球，应在固体下面垫一些玻璃微粒。使用时，打开导气管上的活塞，酸液便进入中间球体与固体接触，发生反应放出气体。不需要气体时，关闭活塞，球体内继续产生的气体则把部分酸液压入球形漏斗，使其不再与固体接触而使反应终止。所以，启普发生器在加入足够的试剂后，能反复使用多次，而且易于控制。

向启普发生器内装入试剂的方法是，先将中间球体上部带导气管的塞子拔下，固体试剂由开口处加入中间球体，塞上塞子，打开导气管上的活塞，将酸液由球形漏斗加入下半球体内，酸液量加至恰好与固体试剂接触即可。酸液不能加得太多，以免产生的气体量太多而把酸液从球形漏斗中压出去。

启普发生器使用一段时间后，由于试剂的消耗，需要添加固体和更换酸液。更换酸液时，打开下半球侧的塞子，倒掉废液。塞好塞子，再向球形漏斗中加入新的酸液。添加固体时，可在固体和酸液不接触的情况下，用一胶塞把球形漏斗塞住，按前述的方法由中间球体开口处加入。启普发生器不能加热，且装入启普发生器内的固体必须呈块状。

图1-4　气体发生装置图

如图1－4所示的气体发生装置可以制备Cl2、HCl、SO2等气体，即适用于粉末状固体和酸液作用产生气体的反应，也适用于需加热才能产生气体的反应。把固体试剂置于蒸馏瓶中，酸液放在分液漏斗中，使用时打开分液漏斗的活塞，使酸液滴在固体上，便发生反应产生气体，如果反应缓慢可适当加热。

2．气体的净化和干燥

在实验室通过化学反应制备的气体一般都带有水汽、酸雾等杂质，纯度达不到要求，应该进行净化。通常选用某些液体或固体试剂，分别装在洗气瓶或吸收干燥塔等装置中。通过化学反应或吸收、吸附等物理化学过程将其除去，达到净化的目的。

由于制备的气体本身的性质及所含杂质的不同，净化方法也有所不同。一般先用水或玻璃棉除去酸雾，去除气体杂质需利用化学反应，对于还原性杂质，需选择适当氧化性试剂去除，如SO2、H2S、AsH3等杂质，经过K2Cr2O7 与H2SO4组成的铬酸溶液或KMnO4与KOH组成的碱性溶液洗涤后除掉。对于氧化性杂质，可选择适当的还原性试剂去除，如O2杂质可通过灼热的还原铜粉后除掉。对于酸性、碱性的气体杂质，宜分别选用碱、不挥发性酸液除掉（如CO2可用NaOH溶液去除；NH3可用稀硫酸去除等）。此外，许多化学反应都可以用来除去气体杂质，如：选择石灰水溶液去除CO2；用KOH溶液去除Cl2；用Pb（NO3）2溶液去除H2S等等。

除掉气体杂质后，还需要将气体干燥，不同性质的气体应根据其特性选择不同的干燥剂，如具有碱性和还原性的气体（如NH3、H2S等），不能用浓硫酸干燥。常用的气体干燥剂见表1－7。

表1-7　常用气体干燥剂

3．气体的收集

气体的收集方式主要取决于气体的密度及其在H2O中的溶解度。收集方法有如下几种。

（1）在H2O中溶解度很小的气体（如H2、O2），可用排水法收集。

（2）易溶于H2O而比空气轻的气体（如NH3等），可用瓶口向下的排气法收集。

（3）易溶于H2O而比空气重的气体（如Cl2、CO2等），可用瓶口向上的排气法收集。

收集气体时也可借助真空系统，先将容器抽空，再装入所需的气体。

4．气体钢瓶、减压阀及使用

（1）高压气体钢瓶的漆色与标志。

实验室使用的许多气体，如氧气、氮气、空气、氩气、氦气、氨气、氯气、二氧化碳、乙炔、甲烷等，都是由气体工厂经压缩储存于专用气体钢瓶中的，国家对高压气体钢瓶的漆色与标志有统一规定，表1－8列出了我国部分高压气体钢瓶的漆色与标志。

表1-8　高压气体钢瓶的漆色与标志

（2）高压气体钢瓶的使用方法和规则。

高压气体钢瓶使用时要用气表指示瓶内总压，并控制使用气体的分压，高压气体钢瓶气表结构（以氧气表为例）如图1－5所示。

图1-5　氧气表结构

1—总压阀；2—气表和钢瓶连接螺丝；3—总压表；
4—调节阀门；5—分压表；6—供气阀门

使用高压气体钢瓶前，首先要装上配套的减压器，安装时应先将气体钢瓶气门连接口的灰尘、脏物等吹除（可稍开气瓶开关阀），然后将减压器的管接头与气门侧面接头连接并拧紧，要检查丝扣是否滑牙，要确保安装牢靠后才能打开气瓶开关阀。安装好减压器后先打开气体钢瓶开关阀，并注意高压压力计的指示压力。然后将减压器调节螺杆慢慢旋紧，此时减压阀座开启，气体由此经过低压室通向使用部分，在低压压力计上读取出口气体压力，并转动调节螺杆至所需压力为止。当气体流入低压室时要注意有无漏气现象。使用完毕后，先关闭气体钢瓶开关阀，放尽减压器进、出口的气体，然后将调节螺杆松开。

在使用高压气体钢瓶时，要遵守以下规则，以免发生事故。

钢瓶应放于阴凉、通风、远离火源和震动的地方，氧气瓶和可燃性气体不能存放于同一室内，室内存放钢瓶不宜过多，气瓶应可靠地固定在支架上。

搬运时，钢瓶的安全帽要拧紧，以保护开关阀。最好使用专用小车搬运，要避免坠地、碰撞。

减压阀要专用，安装时螺扣要上紧。开启高压气体钢瓶时，人应站在出气口的侧面，以防气流射出伤人。

钢瓶内气体不能用尽，其剩余压力不小于9．8×105 Pa，以防空气倒灌，下次充气时发生危险。

氧气钢瓶严禁与油类接触。氢气钢瓶要经常检查是否有泄漏。装有易燃、易爆、有毒物质的气体钢瓶要按其特殊性质加以保管和处理。

各种气体钢瓶必须定期进行技术检验。一般每三年检验一次，腐蚀性气体钢瓶每两年检验一次。