-法测定多环芳烃样品

一、目的及要求

1.掌握GC-MS工作的基本原理。

2.了解仪器的基本结构及操作。

3.初步学会分离检测条件的优化。

4.初步学会谱图的定性定量分析。

二、实验原理

1.气相色谱（GC）

GC是一种分离技术。在实际工作中要分析的样品通常很复杂，因此，对含有未知组分的样品，首先必须要将其分离，然后才能对有关组分做进一步的分析。混合物中各个组分的分离性质在一定条件下是不变的，因此，一旦确定了分离条件，就可用来对样品组分进行定量分析。

GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在气化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有固定相，由于样品中各个组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。载气在流动，使得样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附-解吸，结果使在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱进入检测器，检测器将样品组分的存在与否转变为电信号，电信号的大小与被测组分的量或者浓度成比例，这些信号放大并记录下来就成了通常我们看到的色谱图。

2.质谱（MS）

质谱法是通过将样品转化为运动的气态离子并按照质荷比（m／z）大小进行分离记录的分析方法，根据质谱图提供的信息可以进行多种有机物及无机物的定性定量及结构分析。其早期主要用于分析同位素，现在已经成为鉴定有机化合物结构的重要工具之一。MS可以提供相对分子质量信息以及丰富的碎片离子信息，从而根据碎裂方式和碎裂理论深入研究质谱碎裂机理，为分析鉴定有机化合物结构提供数据，对于离子结构对应的分子组成、精确质量的测定可以给出有力的证明。对于一个未知物而言，可以在一定程度上通过质谱来确定其可能的结构特征。

本实验用的仪器是电子轰击离子源（离子源为灯丝（70 eV），可以发出电子），有机化合物在高真空中受热汽化后，受到具有一定能量的电子束轰击，可使分子失去电子而形成分子离子。这些离子经离子光学系统聚焦后，进入离子阱质量分析器，通过射频电压扫描，不同质荷比的离子相继排出离子阱而被电子倍增器检测。

3.气质联用（GC-MS）

色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，但有时候定性分析比较困难，而质谱法虽然可以进行有效的定性分析，但对复杂的有机化合物就很困难了，因此色谱法和质谱法的结合为复杂有机化合物的定量、定性及结构分析提供了一个良好的平台。气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器，在所有联用技术中气质联用发展最完善，应用最为广泛。两者的有效结合既充分利用了气相色谱的分离能力，又发挥了质谱定性的专长，优势互补，结合谱库检索，对容易挥发的混合体系，一般情况下可以得到满意的分离及鉴定结果。

气相色谱仪分离样品中各个组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各个组分送入质谱仪进行检测；质谱仪对接口引入的各个组分进行分析，成为气相色谱的检测器；计算机系统控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理。

三、仪器与试剂

1.仪器

GC-MS气相色谱质谱联用仪（美国Agilent 6890／5975）

毛细管气相柱：Agilent DB-5 MS 30 m×0.25 mm×0.25μm

2.试剂

标准样品：多环芳烃混合样品：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并蒽、苯并荧蒽、苯并芘、茚并芘、二苯并蒽、苯并苝

测试样品：环境中萃取出来的多环芳烃混合物

四、实验步骤

1.进样操作：优化一个GC条件来测定环境中萃取出来的多环芳烃。

2.图谱搜索与解析：从标准样品图谱中寻找并确定目标化合物；实际样品中鉴定不同的多环芳烃。

五、数据处理

1.利用质谱图对色谱流出曲线上的每一个色谱峰对应的化合物进行定性鉴定。

2.利用标准品对环境中萃取出来的多环芳烃混合物中的每一种多环芳烃进行定量分析。

六、注意事项

1.小心不要碰到GC进样口，以免烫伤！

2.不要随意按动仪器面板上的按钮，以免出现不可预知的故障与危险，否则酌情扣分。

3.做实验之前请认真预习相关知识，可参考教材中的色谱法引论、气相色谱法和质谱法中的相关内容。

4.进样时要使针头垂直插入进样口，小心不要把进样针弯折。

5.多环芳烃多有致癌作用，实验完毕请及时洗手。

七、思考题

1.在气相色谱仪上分析的样品有何特点？

2.质谱仪的主要功能是什么？如何达到这个目的？

3.本实验有何注意事项？