微波消解-法测定食品中的铝

一、目的及要求

1.掌握微波消解的方法及操作。

2.掌握ICP-AES法的原理及方法。

二、实验原理

处于激发态的原子不稳定，经过短暂时间后，核外电子便会由激发态回到较低能态或基态。在此过程中将以电磁波的形式释放能量，产生光谱，电子由激发态直接回到基态时所辐射的谱线叫共振线。从第一激发态（能级最低的激发态）返回到基态时产生的谱线称为第一共振线，也叫主共振线，通常是该元素光谱中强度最强的线，也是波长最长的线。在进行光谱定性分析时将其作为最灵敏线，在低含量元素的定量分析时作为分析线。不同元素的原子将产生一系列不同波长的特征光谱线，这些谱线按一定的顺序排列，并保持一定的强度比例。原子发射光谱就是利用这些谱线出现的波长及其强度进行元素的定性和定量分析。

铝与人们的生活关系非常密切，而过多摄入铝会在体内蓄积导致中毒。目前，国家标准食品中铝的测定采用的是铬天青S比色法。该法操作烦琐、费时、试剂消耗大。

本实验采用电感耦合高频等离子体发射光谱（ICP-AES）法并结合微波消解技术测定食品中的铝，不但省时、省力而且准确度高，精密度好，可以作为卫生监督工作的技术手段。

三、仪器与试剂

1.仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪（Leeman）

Ethos高压密闭微波消解仪（Milestone）

Milli-Q超纯水装置（Millipore）

2.试剂

铝标准贮备溶液（100 mg／mL）：GBW（E）080219（国家标准物质中心）

铝标准使用溶液：将铝标准贮备液用2%硝酸稀释，使浓度为10 mg／mL

其他试剂均为优级纯

待测试的样品：油条、粉丝、面粉、雪饼

四、实验步骤

1.操作条件

高频发生器功率1.1 kW；冷却气流量18 L／min；辅助气流量0.1 L／min；泵速0.8 mL／min；输入压力0.55 MPa；雾化器压力49 psi^[1]；分析谱线：Al 308.2 nm。

2.样品前处理

将样品粉碎均匀，取约10 g于85℃烘箱中干燥4 h后，准确称取0.50 g干燥后置于高压密闭消解罐中，同时加入5 mL HNO3、1 mL H2O2，放入微波消解系统中进行微波消解。

具体程序为：控温200℃消化20 min。消化结束后，卸压，转移消解液于50 mL聚四氟乙烯烧杯中，在电热板上控温蒸发赶尽NO2，用2%HNO3定容至50 mL容量瓶中，待测。同时做空白实验。

3.测定样品

样品测定按1的工作参数和分析线，在校正光源之后，测试标准系列、样品溶液及试剂空白溶液的谱线发射强度。

4.计算结果

利用谱线强度和元素含量之间的关系由计算机直接输出测试结果。

五、数据处理

1.原始数据记录。

（1）记录仪器参数、气流参数及工作参数。

（2）记录分析测试结果。

2.数据处理（与国家标准比较，看铝是否超标）。

六、思考题

1.食品中铝的来源有哪些？

2.ICP-AES法结合微波消解技术的优点有哪些？