二组分金属相图的绘制

一、 实验目的

1. 学会用热分析法测绘Sn－Bi二组分金属相图。

2. 了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状的不同点， 以及其相变点的温度的确定方法。

3. 了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。

二、 实验原理

测绘金属相图常用的实验方法是热分析法， 其原理是将一种金属或两种金属混合物熔融后， 使之均匀冷却， 每隔一定时间记录一次温度， 表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。 当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时， 其温度将连续均匀下降， 得到一平滑的步冷曲线； 当体系内发生相变时， 因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消， 步冷曲线就会出现转折或水平线段， 转折点所对应的温度即为该组成体系的相变温度。 利用步冷曲线得到一系列组成和所对应的相变温度数据， 以横轴表示混合物的组成、 纵轴上表示开始出现相变的温度， 把这些点连接起来， 就可绘出相图。 二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图5.15所示的形状。

图5.15 根据步冷曲线绘制相图

用热分析法测绘相图时， 被测体系必须时时处于或接近相平衡状态， 因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。 此外， 在冷却过程中， 一个新的固相出现以前， 常常发生过冷现象， 轻微过冷则有利于测量相变温度； 但严重过冷现象， 却会使转折点发生起伏， 使相变温度的确定产生困难， 如图5.16所示。 遇此情况时， 可延长dc线， 使其与ab线相交，交点e即为转折点。

图5.16 有过冷现象时的步冷曲线

三、 仪器试剂

立式加热炉1台、 保温炉1台、 镍铬－镍硅热电偶1副、 不锈钢样品管4个、250m L烧杯1个。

Sn （化学纯）、 Bi （化学纯）、 石腊油、 石墨粉。

四、 实验步骤

1. 样品配制

用感量0.1g的台秤分别称取Sn、 Bi各50g， 另配制含锡20％、40％、60％、80％的铋锡混合物各50g， 分别置于坩埚中， 在样品上方各覆盖一层石墨粉。

2. 绘制步冷曲线

①将热电偶及测量仪器连接好， 如图5.17所示。

图5.17 步冷曲线测量装置

1—加热炉；2—不锈钢管；3—套管；4—热电偶

②将盛放样品的坩埚放入加热炉内加热 （控制炉温不超过400℃）， 待样品熔化后停止加热， 用玻璃棒将样品搅拌均匀， 并在样品表面撒一层石墨粉， 以防止样品氧化。

③将坩埚移至保温炉中冷却， 此时热电偶的尖端应置于样品中央， 以便反映出体系的真实温度。

④按定时键， 时间间隔调为30s或60s， 在指示音的提示下， 即可每隔一定时间读取温度一次， 待转折点和平台出现后， 温度均匀下降约5min即可停止读数。

⑤用上述方法绘制所有样品的步冷曲线。

⑥用小烧杯装一定量的水，在电炉上加热，将热电偶插入水中，绘制出水沸腾时的水平线。

五、 数据处理

①根据记录的数据， 以温度为纵坐标、 时间为横坐标， 作出各组分的冷却曲线。

②找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。

③以温度为纵坐标、 物质组成为横坐标， 绘出Sn－Bi金属相图。

六、 思考题

1. 对于不同成分的混合物的步冷曲线， 其水平段有什么不同？ 为什么？

2. 作相图还有哪些方法？

3. 作图时应注意哪些问题？