其他器具及其使用

一、 温度计

1. 温度计的原理

利用物质的热胀冷缩原理， 把汞、 酒精、 煤油这类液体放置在玻璃管中， 然后在不同的温度下校准液面高度， 使液面高度和外界温度一一对应， 这样就制成了液体温度计。 物体由于温度改变而出现胀缩现象， 其变化能力以等压 （p一定） 下单位温度变化所导致的体积变化， 即热膨胀系数表示。

热膨胀系数α＝ΔV／（V·ΔT）

式中， ΔV为所给温度变化ΔT下物体体积的改变； V为物体体积。 严格来说， 上式只是温度变化范围不大时的微分定义式的差分近似。 准确定义要求ΔV与ΔT无限微小， 这也意味着，热膨胀系数在较大的温度区间内通常不是常量。

温度变化不是很大时， α就成了常量， 利用它可以把固体和液体体积膨胀表示如下：

Vt＝V0（1＋3αΔVT）

一些常见液体的膨胀系数见表1.3。

表1.3 几种液体的膨胀系数

2. 温度计的种类

常见的玻璃管温度计有煤油温度计、 水银温度计。 它的优点是结构简单、 使用方便， 测量精度相对较高， 价格低廉； 缺点是测量上下限和精度时， 受玻璃质量与测温介质的性质限制， 且不能远传， 易碎。

一般人认为温度计中指示刻度的红色液体是酒精， 实际上那是一种被染色的煤油。 因煤油是无色的， 所以加入一种红色的染料以方便观察温度。 过去的温度计确实多用酒精， 所以人们才会以为现在的温度计仍然使用酒精。 被染成红色的酒精时间久了就会褪色， 使用起来不方便， 所以已经被淘汰。 目前世界各国都用煤油等制造温度计， 因为煤油加了染料后一般不会变色。

煤油温度计的工作物质是煤油， 它的沸点一般高于150℃， 凝固点低于－30℃， 所以煤油温度计的量度范围为－30℃～150℃。 酒精的沸点是78℃， 凝固点是－114℃， 所以酒精温度计能比煤油温度计测量更低的温度， 但高于78℃的温度它就不能测定了。 煤油的比热比水银大得多 （最大的是水， 为1）， 所以反应不够灵敏， 仅仅适合于精度要求不高的场合。 目前， 市面上出售的家用气温计多为煤油温度计， 它的分度值较大， 多为1℃， 因此不能用于精确的测量。

3. 使用注意事项

①首先要选择测温范围合适的温度计， 防止被测物体温度过高时， 液柱将温度计胀裂。若无法估计被测物体的温度， 则应先用测温范围较大的温度计， 然后再挑选合适的温度计，并使其最小分度能符合实验精确度的要求。 为减小温度计对实验系统的影响， 要求实验系统应有足够大的热容量， 这样才能得出较准确的实验结果。

②在测温时， 必须使温度计的感温泡与被测物体充分接触。 如果测量液体的温度， 则感温泡应全都浸没在液体中， 而且不能与容器的底、 壁相碰 （因容器的温度往往与盛放液体的温度有差别）。

③在读数时， 要待温度计中的液面高度不再变化才能进行， 并且温度计不能离开被测物体， 人的视线要跟液柱面相平。 普通液体温度计的最小分度值为1℃或0.5℃。 一般情况下， 不需要估读出小于最小刻度的数值。

④不能将温度计当作搅拌器使用， 以免碰破感温泡。 温度计使用完毕后， 应把外壁用软布擦干净， 并小心轻放于盒内， 防止磕碰。

二、 搅拌器

搅拌器也是化学实验必不可少的仪器之一， 它可使反应混合物混合得更加均匀， 反应体系的温度更加均匀， 从而有利于化学反应的进行， 特别是非均相反应。 目前， 在实验室中使用的搅拌器主要是两种： 机械搅拌器与磁力搅拌器。

1. 机械搅拌器

（1） 概述

机械搅拌器主要包括三部分： 电动机、 搅拌棒和搅拌密封装置。 电动机是动力部分， 固定在支架上， 由调速器调节其转动快慢。 搅拌棒与电动机相连， 当接通电源后， 电动机就带动搅拌棒转动而进行搅拌， 搅拌密封装置是搅拌棒与反应器连接的装置， 它可以使反应在密封体系中进行。 搅拌的效率在很大程度上取决于搅拌棒的结构。 实际应用时， 根据反应器的大小、 形状、 瓶口的大小及反应条件的要求， 选择较为合适的搅拌棒。

（2） 种类

不同介质黏度的搅拌黏度是指流体对流动的阻抗能力， 液体以1cm／s的速度流动时，在每1cm2平面上所需剪应力的大小称为动力黏度， 单位为Pa·s。 黏度是流体的一种属性。 流体在管路中流动时， 有层流、 过渡流、 湍流三种状态， 搅拌设备中同样也存在这三种流动状态， 而决定这些状态的主要参数之一就是流体的黏度。 在搅拌过程中， 一般认为黏度小于5Pa·s的为低黏度流体， 例如水、 蓖麻油、 饴糖、 果酱、 蜂蜜、 润滑油重油、 低黏乳液等； 黏度为5～50Pa·s的为中黏度流体， 例如油墨、 牙膏等； 黏度为50～500Pa·s的为高黏度流体， 例如口香糖、 增塑溶胶、 固体燃料等； 黏度大于500Pa·s的为特高黏流体， 例如橡胶混合物、 塑料熔体、 有机硅等。 对于低黏度介质， 用小直径高转速的搅拌器就能带动周围的流体循环， 并至远处。 高黏度介质的流体则不然， 需直接用搅拌器来推动。 适用于低黏和中黏流体的叶轮有桨式、 开启涡轮式、 推进式、 长薄叶螺旋桨式、 圆盘涡轮式、 布鲁马金式、 板框桨式、 三叶后弯式、 MIG式等 （如图1.1所示）。 适用于高黏和特高黏流体的叶轮有螺带式叶轮、 螺杆式、 锚式、 框式、 螺旋桨式等。 有的流体黏度随反应进行而变化， 就需要用能适合宽黏度领域的叶轮， 如泛能式叶轮等。 根据不同介质的物理学性质、 容量、 搅拌目的选择相应的搅拌器， 对促进化学反应速度、 提高生产效率能起到很大的作用。 常见的搅拌器主要有以下几种。

图1.1 机械搅拌器搅拌桨的类型

①旋桨式搅拌器。 旋桨式搅拌器由2～3片推进式螺旋桨叶构成， 工作转速较高， 叶片外缘的圆周速度一般为5～15m／s。 旋桨式搅拌器主要使轴向液流产生较大的循环量， 适用于搅拌低黏度 （＜2Pa·s） 液体、 乳浊液及固体微粒含量低于10％的悬浮液。 搅拌器的转轴也可水平或斜向插入槽内， 此时液流的循环回路不对称， 可增加湍动， 防止液面凹陷。 缺点是不能用于以保持气体和以细微化为目的的气－液分散操作中。

②涡轮式搅拌器。 涡轮式搅拌器由安装在水平圆盘上的2～4片平直的或弯曲的叶片构成。 桨叶的外径、 宽度与高度的比例， 一般为20∶5∶4， 圆周速度一般为3～8m／s。 涡轮在旋转时造成高度湍动的径向流动， 适用于气体与不互溶液体的分散和液液相反应过程。 被搅拌液体的黏度一般不超过25Pa·s。

③桨式搅拌器。 桨式搅拌器有平桨式和斜桨式两种。 平桨式搅拌器由两片平直桨叶构成， 桨叶直径与高度之比为4～10， 圆周速度为1.5～3m／s， 所产生的径向液流速度较小。斜桨式搅拌器的两叶相反折转45°或60°， 因而产生轴向液流。 桨式搅拌器结构简单， 常用于低黏度液体的混合以及固体微粒的溶解和悬浮。

④锚式搅拌器。 锚式搅拌器桨叶外缘形状与搅拌槽内壁要一致， 其间仅有很小间隙， 可清除附在槽壁上的黏性反应产物或堆积于槽底的固体物， 保持较好的传热效果。 桨叶外缘的圆周速度为0.5～1.5m／s， 可用于搅拌黏度高达200Pa·s的牛顿型流体和拟塑性流体。 搅拌高黏度液体时， 液层中有较大的停滞区。

⑤螺带式搅拌器。 螺带式搅拌器螺带的外径与螺距相等， 专门用于搅拌高黏度 （200～500Pa·s） 液体及拟塑性流体， 搅拌通常在层流状态下操作。

⑥折叶式搅拌器。 折叶涡轮搅拌器一般适用于气、 液相混合的反应， 搅拌器转数一般应选择300r／min以上。

⑦变频双层搅拌器。 变频搅拌器的底座、 支杆、 电动机固定为一体。 特殊工艺制作的夹头无松动、 无摇摆、 不会脱落， 安全可靠； 镀铬支杆下粗上细， 刚性强、 结构合理， 这使得变频双层搅拌器具有移动方便、 质量小等优点， 适合各类小型容器。

搅拌器的类型、 尺寸及转速， 对搅拌功率在总体流动和湍流脉动之间的分配都有影响。一般来说， 涡轮式搅拌器的功率分配对湍流脉动有利， 而旋桨式搅拌器对总体流动有利。 对于同一类型的搅拌器来说， 在功率消耗相同的条件下， 大直径、 低转速的搅拌器， 其功率主要消耗于总体流动， 有利于宏观混合； 小直径、 高转速的搅拌器， 其功率主要消耗于湍流脉动， 有利于微观混合。 搅拌器的放大是与工艺过程有关的复杂问题， 至今只能通过逐级经验放大， 根据取得的放大判据， 外推至工业规模。

（3） 工作原理

搅拌机的性能是由多个参数决定的， 用任何一个单一参数来描述一台搅拌机是不可能的。 轴功率 （P）、 桨叶排液量 （Q）、 压头 （H）、 桨叶直径 （D） 及搅拌转速 （N） 是描述一台搅拌机的五个基本参数。 桨叶的排液量与桨叶本身的流量准数、 桨叶转速的一次方及桨叶直径的三次方成正比。 而搅拌消耗的轴功率则与流体相对密度、 桨叶本身的功率准数、 转速的三次方及桨叶直径的五次方成正比。 在一定功率及桨叶形式下， 桨叶排液量以及压头可以通过改变桨叶的直径和转速的匹配来调节， 即大直径桨叶配以低转速 （保证轴功率不变）的搅拌机产生较高的流动作用和较低的压头， 而小直径桨叶配以高转速则产生较高的压头和较低的流动作用。 在搅拌槽中， 要使微团相互碰撞， 唯一的办法是提供足够的剪切速率。 从搅拌机理看， 正是由于流体速度差的存在， 才使流体各层之间相互混合， 因此， 搅拌过程总是涉及流体剪切速率。 剪切应力是一种力， 是搅拌过程中气泡分散和液滴破碎等的真正原因。 必须指出的是， 整个搅拌槽中流体各点剪切速率的大小并不是一致的。 对剪切速率分布的研究表明， 在一个搅拌槽中至少存在四种剪切速率数值。 实验研究表明， 就桨叶区而言，无论何种桨型， 当桨叶直径一定时， 最大剪切速率和平均剪切速率都随转速的提高而增加；但当转速一定时， 最大剪切速率和平均剪切速率与桨叶直径的关系及桨型有关。 当转速一定时， 径向型桨叶最大剪切速率随桨叶直径的增加而增加， 而平均剪切速率与桨叶直径大小无关。 这些有关桨叶区剪切速率的概念， 在搅拌机缩小及放大设计中需要特别注意。因小槽与大槽相比， 小槽搅拌机往往具有高转速、 小桨叶直径及低叶尖速度等特性， 而大槽搅拌机往往具有低转速、 大桨叶直径及高叶尖速度等特性。

2. 磁力搅拌器

（1） 概述

磁力搅拌器用于搅拌或加热搅拌黏稠度不是很大的液体或者固液混合物。 它利用磁场和漩涡的原理， 将液体放入容器中后， 再将搅拌子同时放入液体， 当底座产生磁场后， 磁场带动搅拌子成圆周循环运动， 从而达到搅拌液体的目的。 磁力搅拌器配合温度控制装置， 可以根据具体的实验要求， 控制并维持样本温度， 帮助实验者设定实验条件， 极大地提高了实验重复性。

（2） 工作原理

磁力搅拌器的工作原理遵循磁的库仑定律， 即两个相隔一定距离的磁体， 由于磁场感应效应， 不需要任何传统机械构件， 仅通过磁体的耦合力， 就能把功率从一个磁体传递到另外一个磁体， 从而构成一个非接触传递扭矩机构。 磁力搅拌器工作时， 通过电动机 （或电动机减速器） 带动外部永久磁体进行转动， 同时耦合驱动封闭在隔离套内的另一组永久磁体及转子做同步旋转， 从而无接触、 无摩擦地将外部动力传送到内部转子， 并通过联轴器与下轴及搅拌桨连成一体， 实现搅拌的目的。 磁力搅拌器内的压力由耐压、 可靠且静止的隔离套来承受， 隔离套与釜体构成一个密封腔， 使釜内介质处于完全封闭状态， 因而可实现静密封、 耐高压、 无泄漏的目的。

（3） 磁力搅拌器与普通搅拌器的区别

磁力搅拌器是由微电动机带动高温强力磁铁产生旋转磁场来驱动容器内的搅拌子转动，以达到对溶液进行加热， 从而使溶液在设定的温度中得到充分的混合反应的目的， 故广泛应用于生物、 医药、 化学、 化工等领域。 搅拌的作用， 是使反应物混合均匀， 使温度分布均匀。 在一个密闭的容器中加热， 需要防止暴沸， 例如在蒸馏过程中可以加入沸石， 也可以用磁力搅拌器。 另外， 磁力搅拌器还可以加快反应速度或者蒸发速度， 缩短时间。

和普通搅拌机相比， 磁力搅拌器的优点如下：

①磁力搅拌器采用优质直流电动机， 噪声小， 调速平稳；

②由聚四氟乙烯和优质磁钢精制成的搅拌子， 耐高温， 耐磨， 耐化学腐蚀， 并且磁性强；

③全封闭式加热盘可作辅助加热之用， 可长期使用；

④可在密闭的容器中进行调混工作， 使用十分方便；

⑤搅拌器可设定温度及温度显示， 数据显示直观准确。

（4） 磁力搅拌器特点

外壳由特殊阻燃增强型塑料注塑成型， 磁力搅拌器有非常高的抗热、 抗酸碱及有机溶剂的特性。 磁力搅拌器搅拌速度和加热温度均可连续调节 （AM—3250A型温度调节步距为1℃）， 广泛适用于不同黏稠度溶剂的搅拌。 加热盘由铝合金制成， 外部喷涂特氟龙材料，既有良好的导热效果， 又具有较强的抗冷热、 耐腐蚀性能。 加热盘底部采用双重融热装置，可充分提高效率， 并避免热量传导至机壳。 整体机壳和其上部的凸面设计可有效防止搅拌过程中不慎溢出的溶液流入磁力搅拌器内损坏电子器件。

（5） 磁力搅拌器的使用方法

①插上电源， 将盛有溶液的器皿放底盘中部， 并把搅拌子沉入器皿底部；

②开启电源， 指示灯亮后顺时针调节调速旋钮， 由慢至快调节速度至所需数值， 搅拌子旋转带动溶液进行搅拌操作；

③需恒温加热时， 将温度测量探头插入溶液中， 并将插头插入搅拌器座上 （对水浴集热式磁力搅拌器而言， 因其温度测量探头集成于水浴锅内部， 故无此步骤）， 调节温度旋钮至所需温度；

④若不需加热， 只要把温度调节旋钮调至室温以下即可；

⑤需进行定时操作时， 将定时开关顺时针旋至所需的时间位上， 此时电源灯亮， 仪器工作， 当定时开关自动转到起始位时， 搅拌自动停止 （此步仅针对有此定时功能的机型而言）；

⑥使用完毕关闭电源开关， 将反应装置拆卸， 并拔掉磁力搅拌器电源插头。

（6） 磁力搅拌器的注意事项

①根据应用场合选择合适的磁力搅拌器。

②第一次使用时， 先对照仪器说明书检查仪器配件是否齐全， 比如搅拌子、 电源线等。

③使用时最好能够使仪器接地良好。

④往容器中盛放溶液时， 必须留下足够的空间， 以免搅拌过程中溶液溢洒出来腐蚀磁盘和机体。

⑤调速时应由低速逐步调至高速， 最好不要从高速挡直接启动， 以免搅拌子不同步， 引起跳动。

⑥中速运转可延长搅拌器的使用寿命。

⑦搅拌时如果发搅拌子跳动或不搅拌， 则检查烧杯是否平稳， 位置是否平正， 转速是否合适。

⑧转动定时开关时， 不应过快过猛， 以免发生损坏 （仅对有定时功能的机型而言）。

⑨温度测量探头放入溶液中的高度应合适， 不能使搅拌子碰撞探头， 以防损坏探头（对水浴集热式磁力搅拌器而言， 因其温度测量探头集成于水浴锅内部， 故无此限制）。

⑩普通的加热式磁力搅拌器， 不搅拌时不能进行加热，70℃以上连续加热不得超过2h （水浴集热式磁力搅拌器无此限制）。

    仪器应保持清洁干燥， 尤其不要使溶液进入机内， 使用完毕， 应将温度测量探头、 搅拌子等清洗干净， 磁盘表面用干净的布擦拭清洁。