冷滤点和倾点测定

一、实验目的

（1）掌握凝点、冷滤点和倾点的测定方法。

（2）掌握多功能低温试验器的使用性能和操作方法。

二、实验原理

（1）倾点。在试验规定的条件下冷却时，油品能够流动的最低温度，叫作倾点，又称流动极限，以℃表示。

（2）凝点。由于油品的凝固过程是一个渐变过程，所以凝点的高低与测定条件有关。油品的凝点（又称凝固点）是指油品在试验规定的条件下，冷却至液面不移动时的最高温度，以℃表示。

（3）冷滤点。在试验规定的条件下，柴油试样在60s内不能通过过滤器20mL时的最高温度，称为冷滤点，以℃（按1℃的整数倍）表示。

SYD－510F1多功能低温试验器是按照中华人民共和国标准《石油产品凝点测定法》（GB／T510）、《石油倾点测定法》（GB／T3535）、《石油浊点测定法》（GB／T6986）及中华人民共和国行业标准《馏分燃料冷滤点测定法》（SH／T0248）等规定的要求设计制造的，适用于按上述标准所规定的方法测定石油产品的凝点、倾点、冷滤点等指标。

三、实验仪器以及使用方法

（一）实验仪器

采用上海昌吉地质仪器有限公司生产的SYD－510F1多功能低温试验器。SYD－510F1多功能低温试验器由上层工作台、控制面板、仪器箱体三部分组成（见图1）。

图1　SYD－510F1多功能低温试验器
1—控制面板；2—上层工作台（含冷槽Ⅰ～Ⅲ）；3—冷槽Ⅳ；4—U形压差计

1．控制面板

控制面板示意图见图2所示。

图2　控制面板
1—显示器；2—移位键；3—操作功能键；4—负压微调旋钮

显示器：显示仪器工作过程中各冷槽的温度等信息。

移位键：按图示箭头方向进行有关设定、修改等操作时的数据移位操作，操完毕后按确定键确认。共有“上”“下”“左”“右”和“确定”五个键。

操作功能键：

设定键：按动此键进入相关数据设定状态。

抽滤键：按动此键进入燃料冷滤点工作状态。

复位键：按动此键复位，程序从初始状态重新启动工作。

负压微调旋钮：燃料冷滤点工作状态时调节抽滤器工作负压的大小，右旋为大，左旋为小（注意，不要右旋过头将阀门旋出）。

2．上层工作台

上层工作台示意图见图3所示。

图3　上层工作台示意图
1—冷槽Ⅰ；2—冷槽Ⅱ；3—抽滤接口1；4—冷槽Ⅲ；5—抽滤接口2；6—冷槽IV；7—手柄
注：抽滤接口1接仪器所附的抽滤器，抽滤接口2通空气。冷槽Ⅳ除可以做凝点、浊点的试验外，还可以做倾点的试验。冷槽Ⅳ做凝点试验时手柄做45°的翻转。

（二）仪器使用方法

1．测试前的准备

（1）使用SYD－510F1多功能低温试验器前应仔细阅读本使用说明书，请严格按照规定的要求做好试验准备工作。

（2）在做试验前，请仔细阅读与本次试验相关的标准，相关标准有：中华人民共和国标准《石油产品凝点测定法》（GB／T510）、《石油倾点测定法》（GB／T3535）、《石油浊点测定法》（GB／T6986）及中华人民共和国行业标准《馏分燃料冷滤点测定法》（SH／T0248），了解并熟悉标准所阐述的试验方法、试验步骤和试验要求。

（3）按标准所规定的要求，准备好试验用的各种试验器具、材料等。

（4）检查SYD－510F1多功能低温试验器的工作状态，使其符合说明书所规定的工作环境和工作条件。

（5）检查本仪器的外壳，必须处于良好的接地状态。

2．使用方法

（1）打开总电源开关，接通工作电源，仪器显示“SYD－510F1多功能低温试器”。

（2）按“确定”键后，进入“控制参数设定”界面。

（3）按“左”或“右”键进行光标移动，按“上”或“下”键进行参数修改。“ON”表示此冷槽工作状态；“OFF”表示关闭此槽工作状态。

温度修正——如显示温度和实际温度有偏差时修改此值。

注：在参数都设定完成后，按“确定”键才会保存所设定的参数，仪器开始进入控温工作状态。

（4）在“控温工作状态”按“设定”键也可进入“控制参数设定”界面进行参数重新设定，设定完成后按“确定”键进入控温工作状态。

（5）在控温工作状态时，按“确定”键可进入PID参数修改界面，界面如下：

按“左”或“右”键进行光标移动，按“上”或“下”键进行参数修改。

特别注意：①请记录好PID参数表中的各参数值，便于需要时正确地输入；②正常情况下请不要轻易修改这里面的参数。

（6）做冷滤点试验时，取出所附的橡胶管，接到抽滤器的接头上。按图4所示依次用橡胶管连接。

图4　冷滤点实验装制连接图

需做冷滤点试验时，在控温工作状态下，按“上”键打开抽气泵，调节面板上的负压微调旋钮进行气压的调节；按“下”键关闭抽气泵。调节好气压大小后按“抽滤”键进行抽滤工作。抽滤60s后仪器自动报警。若需关闭报警则按“下”键即可。

（7）若利用冷槽Ⅳ做凝点试验时，握住转动手柄即可将Ⅳ冷槽顺时针转动45°，仪器自动开始计时，60s后报警，“下”键关闭报警。按如需复位，只需握住转动手柄逆时针转动45°即可实现复位。

注：在转动45°或复位过程中，必须握住转动手柄以便使冷槽Ⅳ缓慢转动45°或复位到原状态。

（8）若用玻璃管温度计检测各冷槽的实际温度与温控仪的显示值不一致时，则需做修正。例如：仪表仪显示值为－30℃，玻璃温度计检测值为－29．7℃时，则在温度修正栏中输入“0．3”（若玻璃管温度计检测值为－30．3℃时，则温度修正栏中输入“－0．3”）即可，修正完毕后，按“确定”键退出。

四、实验步骤

1．石油产品凝点测定法（GB／T510）测定的基本过程

将试样装入试管中，按规定的预处理步骤和冷却速度进行试验。当试样温度冷却到预期的凝点时，将浸在冷剂中的仪器倾斜45°保持1min后，取出观察试管里面的液面是否有过移动的迹象。如有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热，然后用比上次试验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定，直至某试验温度时液面位置停止移动为止。如没有移动，从套管中取出试管，并将试管重新预热，然后用比上次试验温度高4℃或其他更高的温度重新进行测定，直至某试验温度时液面位置有了移动为止。找出凝点的温度范围（即液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围）之后，采用比移动的温度低2℃或采用比不移动的温度高2℃，重新进行试验，直至确定某试验温度能使试样的液面停留不动而提高2℃，又能使液面移动时，就取使液面不动的温度作为试样的凝点。

取两次重复试验结果的算术平均值，报告为本试验结果。平行测定两次结果间的差数不应大于2℃。

2．石油产品倾点测定法（GB／T3535）试验的基本过程

将清洁的试样注入试管中，按方法所规定的步骤进行试验。对倾点高于－33℃的试样，试验从高于预期的倾点9℃开始，对其他的倾点试样则从高于其倾点12℃开始。每当温度计读数为3℃的倍数时，要小心地把试管从套管中取出，倾斜试管到刚好能观察到试管内试样是否流动，取出试管到放回试管的全部操作要求不超过3s。当倾斜试管，发现试样不流动时，就立即将试管放在水平位置上，仔细观察试样的表面，如果在5s内还有流动，则立即将试管放回套管，待温度降低3℃时，重复进行流动试验，直到试管保持水平位置5s而试样无流动时，记录观察到的试验温度计读数，再加3℃作为试样的倾点。

取三次重复试验结果的算术平均值，报告为本试验结果。重复测定两个结果之差不应超过3℃。

3．石油产品冷滤点（SH／T0248）测定的基本过程

当试样冷却到比预期温度稍高时（一般比冷滤点高5℃～6℃），开始第一次测定。按下吸滤开关，使抽空系统与吸量管接通，同时用秒表计时。当试样上升到吸量管20mL刻线处，关闭吸滤开关，同时秒表停止计时，使吸量管与大气相通，试样自然流回试杯。每降低1℃，重复测定操作，直至60s通过过滤器的试样不足20mL为止。记下此时的温度，即为试样冷滤点。试验结束时，将试杯从套管中取出，加热熔化，倒出试样，洗涤试验设备。用溶剂油清洗试杯、吸液管等，最后再分别用吹风机吹干。

取两次重复试验结果的算术平均值，报告为本试验结果。

五、注意事项

（1）柴油都属于易燃物品，在存放和使用时都要严格按照实验步骤要求，注意安全。

（2）实验完后按老师指定将油倒回废油罐。

（3）实验后关闭电源，将仪器擦洗干净。

六、实验报告要求

（1）试验报告应写明实验目的、内容、操作步骤。

（2）整理分析实验数据。