试验原理与装置

1　试验原理与装置

1.1　纳米粉末制备原理

制备方法采用等离子体低压气相蒸发法，其原理是将金属原材料置于低压惰性气体中进行加热蒸发，通过蒸发和冷凝过程获得纳米粉末。采用高频等离子体发生器作为加热热源，整个过程在真空室内进行，通过机械泵使其达到100Pa以上真空度。将欲蒸发的物质（例如金属等）置于坩埚内，通过高频等离子体对物质逐渐加热蒸发，产生元物质烟雾，由于真空室内的惰性气体存在对流，烟雾向负压区移动，并接近充有液氮的冷却棒（冷阱，77K）。在蒸发过程中，由元物质发出的原子与惰性气体原子碰撞而迅速损失能量而冷却，这种有效的冷却过程在元物质蒸气中造成很高的局域过饱和，导致均匀的成核过程。因此，在接近冷却棒的过程中，元物质蒸气首先形成原子簇，然后形成单个纳米微粒。在接近冷却棒表面的局域内，由于单个纳米微粒的聚合而长大，最后在接近冷却棒的表面上积聚，将其收集起来获得纳米粉末。

1.2　纳米粉末制备装置研制

将原高频等离子体风洞进行适应性改造，将原来水平放置的高频等离子发生器改为立式，便于物料放置和粒子收集，并配套设计纳米粉末制备装置，包括实验段和收集装置两部分。整个装置采用焊接结构，法兰连接部位采用耐温氟橡胶进行密封。收集装置后端与原有高频等离子体风洞的真空系统相连，以保证产生纳米粉末所需要的高真空条件和高频等离子体发生器的点火要求。

实验段为圆柱形，收集装置由收集腔和旋转冷阱组成，旋转冷阱置于收集腔内，并用单向推力轴承与收集腔顶部的法兰连接，确保冷阱旋转，从而提高粒子收集效率。实验段和收集装置全部采用夹层水冷结构，夹层之间采用塞焊以提高结构强度。这样做一方面防止了在高温烘烤下产生的热应力引起实验段结构形变和强度不足；另一方面，可以使飘浮在实验段空间的纳米粒子尽可能附壁，避免因飘浮在空间的纳米粒子达到一定数目而引起爆炸。

1.3　氮等离子体调试

任何气体介质高频电离产生的首要问题是确定其对应气体的电离点火电压。对于高频等离子体发生器，我们在引进关键技术的基础上，已解决了起弧、稳定、长时间运行的技术难题，在空气介质条件下，设备运行可靠，稳定。为了得到超纯金属纳米粉末，反应气氛应该是惰性或还原性气氛。惰性气体制造困难，价格昂贵，而且导热系数较低，因此选择氮气作为等离子体的工作介质，采取氩气起弧后逐渐过渡到氮气的办法进行调试，建立了可靠、稳定、长时间运行的氮等离子体。