-蔗糖蜜生物腐植酸

-蔗糖蜜生物腐植酸_2015年论文集

Q/YGR 01-2015蔗糖蜜生物腐植酸

0　前言

蔗糖蜜生物腐植酸是以甘蔗糖蜜为原料，经稀释、灭杂菌、发酵，二次发酵、浓缩，干燥工艺等加工而成的。主要用在农业上生产肥料和土壤改良剂。鉴于目前该产品尚无适用的国家标准和行业标准，根据《中华人民共和国标准化法》的规定，特制定本标准作为本企业组织生产、检验和仲裁的依据。

本标准依照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定编写而成。

本标准起草单位：云南格瑞环保工程有限公司。

本标准主要起草人：朱天南、朱毅彬、沈瑾。

1　范围

本标准适用于以使用鲜甘蔗糖蜜为原料，经稀释、灭杂菌、发酵，二次发酵、浓缩，干燥工艺等加工制得的生物腐植酸。

本标准规定了蔗糖蜜生物腐植酸的要求、检验、包装、标识、运输和贮存。

本标准还规定了生产的环境保护要求。

2　规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 11957－2001 煤中腐植酸产率测定方法

NY 525-2012 有机肥料

GB/T 6679 固体化工产品采样通则

GB/T 6680 液体化工产品采样通则

GB 191 包装储运图示标志

GB/T 13201 圆柱体运输包装尺寸系列

GB/T 13757 袋类运输包装尺寸系列

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8576 复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法

NY/T 1115 水溶肥料 水不溶物含量和pH值的测定

NY/T 1978 肥料 汞、砷、镉、铅、铬含量的测定

NY/T 1108-2012 液体肥料包装技术要求

HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3　要求

3.1　外观

为褐色或黑褐色的固体或液体；无臭味。

3.2　技术指标

产品的各项指标应符合表1要求。

表1

3.3　重金属的限量指标

应符合表2的要求

表2

4　试验方法

本标准中所用水应符合GB/T 6682中三级水的规定。所列试剂，除注明外，均指分析纯试剂。试验中所需标准溶液，按HG/T 2843规定制备。

4.1　外观

目视、鼻嗅测定。

4.2　腐植酸的测定

按GB/T 11957-2001 《煤中腐植酸产率测定方法》标准进行。

4.3　有机质含量测定(重铬酸钾容量法)

4.3.1　方法原理

用定量的重铬酸钾—硫酸溶液，在加热条件下，使生物腐植酸中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。

4.3.2　仪器、设备

实验室常用仪器设备。

4.3.3　试剂及制备

4.3.3.1　二氧化硅：粉末状。

4.3.3.2　硫酸(ρ1.84)。

4.3.3.3　重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液：c[(1/6 K2Cr2O7)]=0.1mol/L。

称取经过130℃烘3～4h的重铬酸钾(基准试剂)4.9031g，先用少量水溶解，然后转移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

4.3.3.4　重铬酸钾溶液：c[(1/6 K2Cr2O7)]=0.8mol/L。

称取重铬酸钾(分析纯)80. g，先用少量水溶解，然后转移入1 L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。

4.3.3.5　硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液：c(FeSO4)=0.2 mol/L。

称取(FeSO4·7H2O)(分析纯)55.6　g，溶于900mL水中，加硫酸(5.2.3.2)20mL溶解，稀释定容至1 L，摇匀备用(必要时过滤)。此溶液的准确浓度以0.1 mol/L重铬酸钾标准溶液(5.2.3.3)标定，现用现标定。

c(FeSO4)=0.2 mol/L标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液(5.2.3.3)20.00mL加入150mL三角瓶中，加硫酸(5.2.3.2)3～5mL和2滴～3滴邻啡啰啉指示剂(5.2.3.6)，用硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式(1)计算其准确浓度c：

式中：c1——重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V1——吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V2——滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。

4.3.3.6　邻啡啰啉指示剂

称取硫酸亚铁(分析纯)0.695g和邻啡啰啉(分析纯)1.485g溶于100mL水,摇匀备用。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。

4.3.4　测定步骤

称取过Φ1mm筛的风干试样0.2～0.5　g(精确至0.0001　g)，置于500mL的三角瓶中，准确加入0.8　mol/L重铬酸钾溶液(5.2.3.4)50.0　mL，再加入50.0　mL浓硫酸(5.2.3.2)，加一弯颈小漏斗，置于沸水中,待水沸腾后保持30　min。取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，将反应物无损转入250　mL容量瓶中，冷却至室温，定容，吸取50.0　mL溶液于250　mL三角瓶内，加水约至100　mL左右，加2～3滴邻啡啰啉指示剂(5.2.3.6)，用0.2　mol/L硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2　g(精确至0.001g)二氧化硅(5.2.3.1)代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白试验。

如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时，则应减少称样量，重新测定。

4.3.5　分析结果的表述

有机质含量以蔗糖蜜生物腐植酸的质量分数表示，按式(2)计算：

式中：

c——硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V0　——空白试验时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V ——样品测定时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

0.003——四分之一碳原子的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；

1.724——由有机碳换算为有机质的系数；

1.5　——氧化校正系数；

m ——风干样质量，单位为克(g)；

X0——风干样含水量；

D——分取倍数，定容体积/分取体积，250/50。

4.3.6　允许差

4.3.6.1 取平行分析结果的算术平均值为测定结果。

4.3.6.2 平行测定结果的绝对差值应符合表3要求。

表3

4.3.6.3　不同实验室测定结果的绝对差值应符合表4要求。

表4

4.4　钾含量测定

蔗糖蜜生物腐植酸中全钾的测定按GB 525-2012 有机肥料标准5.5条进行。

4.5　水分的测定

按GB/T 8576 复混肥料中游离水含量的测定进行。

4.6　水不溶物的测定

水不溶物的测定按NY/T 1115水溶肥料 水不溶物含量和pH值的测定进行。

4.7　pH值的测定

pH值的测定按NY/T 1115水溶肥料 水不溶物含量和pH值的测定进行。

4.8　重金属的测定

按NY/T 1978肥料 汞、砷、镉、铅、铬标准规定方法进行。

5　检验规则

5.1　本标准中质量指标合格判断，采用GB/T 8170“数值修约规则与极限数值的表示和判定”。

5.2　蔗糖蜜生物腐植酸应由生产企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有出厂的蔗糖蜜生物腐植酸均符合4.2的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：企业名称、产品名称、批号、产品净含量、腐植酸含量、有机质含量、钾含量、生产日期和本标准号。

5.3　重金属含量为型式检验项目，有下列情况时应检验：

(a)正式生产时，原料、工艺发生变化；

(b)正式生产时，定期或积累到一定量后，应周期性进行一次检验；

(c)国家质量监督机构提出型式检验的要求时。

5.4　如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中选取生物腐植酸样品进行复检；重新检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，则整批生物腐植酸判为不合格。

5.5　采样

5.5.1　袋装产品

蔗糖蜜生物腐植酸产品抽样方法见表5。

表5

总袋数超过512袋时，取样袋数按式(3)计算：

式中：N——每批取样总袋数。

将抽出的样品袋平放，每袋从最长对角线插入取样器到四分之三处，取出不少于1g样品，每批抽取样品总量不少于2 kg。

5.5.2　散装产品

散装产品取样时，按GB/T 6679规定进行。

5.5.3　液体产品

液体产品取样时，按GB/T6680规定进行。

5.5.4　样品缩分

将选取的样品迅速混匀，用四分法将样品缩分至约1g，分装于三个干净的广口瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。其中，一瓶用于鲜样水分测定，一瓶风干用于产品分析，一瓶保存至少2个月，以备查用。

5.6　固体产品试样制备：将5.5.4中一瓶风干后的缩分样品，经多次缩分后取出约1g样品，迅速研磨至全部通过Φ1mm尼龙筛，混匀，收集于干燥瓶中，作成分分析用。

5.7　当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，按《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》有关规定执行。

6　包装、标识、运输和贮存

6.1 蔗糖蜜 生物腐植酸固体产品包装每袋(瓶)净含量不低于1g；若进行分量包装，应标明其净含量；用聚乙烯袋包装时，外层须加塑料编织，每袋净含量(40±0.4)kg、(25±0.25)kg、(10±0.1)kg，(5±0.05)kg，平均每袋净含量不得低于40.0kg、25.0kg、10.0kg、5.0kg。液体产品包装NY/T 1108的规定执行。净含量按《定量包装商品计量监督管理办法》的规定执行。

6.2 蔗糖蜜生物腐植酸产品包装袋上应注明：产品名称、商标、腐植酸含量、有机质含量、钾含量、净含量、标准号、企业名称、厂址。其余按GB18382执行。

6.3 蔗糖蜜生物腐植酸应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。

让我们共同为地球碳链（腐植酸）安装一个标准环！