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限量成分检查

时间:2022-04-26 理论教育 版权反馈
【摘要】:至前后2次质量差不超过2mg,即为恒重。2.总灰分测定 称取猫爪草供试品3~5g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量,酸不溶性灰分不得过4.0%。

供测定用的猫爪草,需先粉碎,使能通过二号筛,混合均匀,作为供试品。

1.水分测定 按《中国药典》水分测定“烘干法”测定。取洁净铝制品,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,不需要恒重。称取猫爪草供试品4g,放入此铝制品中,样品厚度约为5mm,加盖称量后,置95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥4h后,盖好取出(一定不能超过这个时间),放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后2次质量差不超过2mg,即为恒重。水分不得过13.0%。

2.总灰分测定 称取猫爪草供试品3~5g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。总灰分不得过8.0%。

3.酸不溶性灰分 取上项所得的灰分,在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10min,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量,酸不溶性灰分不得过4.0%。

4.醇溶性浸出物 照醇溶性浸出物测定法的热浸法测定。称取猫爪草供试品2~4g,称定重量(准确至0.01g),置100~250ml的锥形瓶中,精密加入稀乙醇50~100ml,塞紧,称定重量,静置1h后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1h。放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用水补足減失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3h,移置干燥器中,冷却30min,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品记计算供试品中含醇溶性浸出物的百分数,醇溶性浸出物测定不得少于30.0%。

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