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硝酸银硝酸铜与铁的反应

时间:2022-04-26 理论教育 版权反馈
【摘要】:在药物的生产过程中常将药物制成盐酸盐形式。氯离子对人体无害,但它能反映药物的纯度及生产过程是否正常,因此氯化物常作为信号杂质。

在药物的生产过程中常将药物制成盐酸盐形式。氯离子对人体无害,但它能反映药物的纯度及生产过程是否正常,因此氯化物常作为信号杂质。

(1)原理:药物中的微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,判定供试品中氯化物是否符合限量规定。

(2)方法:除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,加水溶解使成25 ml(溶液若显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10 ml;溶液若不澄清,应过滤;置于50 ml纳氏比色管中,加水稀释成约40 ml,摇匀,即得供试品溶液。另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液,置于50 ml纳氏比色管中,加稀硝酸10 ml,加水稀释成40 ml,摇匀,即得对照品溶液。于供试品溶液与对照品溶液中,分别加入硝酸银试液1.0 ml,用水稀释成50 ml,摇匀,在暗处放置5 min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,即得。

氯化物浓度以每50 ml中含50~80 μg的氯为宜。此范围内氯化物所显浑浊度明显,便于比较。

加硝酸可避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰,且可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50 ml供试品溶液中含稀硝酸10 ml为宜。

(3)注意事项:供试品溶液若带颜色,可采用内消色法解决。取供试品溶液两份,分置于50 ml纳氏比色管中,一份中加硝酸银试液1.0 ml,摇匀,放置10min,若显浑浊,反复过滤,至滤液完全澄清,再加入规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50 ml,摇匀,在暗处放置5 min,作为对照品溶液;另一份中加硝酸银试液1.0 ml与水适量使成50 ml,按上述方法与对照品溶液比较,即得。

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