无水乙醇与甲苯互溶

测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的花类，种子和果实类药材，可不破碎。减压干燥法需先经二号筛。

1．第一法（烘干法）　本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

测定法为取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30min，精密称定重量，再在上述温度干燥1h，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

2．第二法（甲苯法）　本法适用于含挥发性成分的药品。

（1）仪器装置：如图5－5所示。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。

（2）测定法：取供试品适量（相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5min，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。

附注　用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。

3．第三法（减压干燥法）　本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

（1）减压干燥器：取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0．5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。

（2）测定法：取供试品2～4g，混合均匀，分取0．5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2．67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24h。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内、外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。

4．第四法（气相色谱法）

（1）色谱条件与系统适用性试验：用直径为0．25～0．18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为140～150℃，热导检测器检测。注入无水乙醇，按照气相色谱法测定，应符合下列要求：

①理论板数按水峰计算应大于1　000；理论板数按乙醇峰计算的应大于150。

②水和乙醇两峰的分离度应大于2。

③将无水乙醇注样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3．0%。

（2）标准溶液的制备：取纯化水约0．2g，置25ml量瓶中，精密称定，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。

（3）供试品溶液的制备：取供试品适量（含水量约0．2g），粉碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20min，放置12h，再超声处理20min，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。

（4）测定法：取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各5μl，注入气相色谱仪，测定，即得。

图5－5　甲苯法仪器装置

附注

（1）对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。

（2）用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下：

对照溶液中实际加入的水的峰面积＝对照溶液中总水峰面积－K×对照溶液中乙醇峰面积　　　（式5－12）

供试品溶液中水峰面积＝供试品溶液中总水峰面积－K×供试品溶液中乙醇峰面积