纳米氧化锌养殖业的用途

一、实验目的

（1）了解纳米氧化锌的制备方法。

（2）熟悉纳米氧化锌产品的分析方法。

二、实验原理

纳米材料是指晶粒和晶界等显微结构达到纳米级尺度水平的材料，是材料科学的一个重要发展方向。纳米材料由于粒径很小，比表面很大，表面原子数会超过体原子数，因此纳米材料常表现出与本体材料不同的性质。在保持原有物质化学性质的基础上，呈现出热力学上的不稳定性。如纳米材料可大大降低陶瓷烧结及反应的温度，明显提高催化剂的催化活性、气敏材料的气敏活性和磁记录材料的信息存储量。纳米材料在发光材料、生物材料方面也有重要的应用。

氧化锌，又称锌白、锌氧粉。纳米氧化锌是一种新型高功能精细无机粉料，其粒径介于1～100nm之间。由于颗粒尺寸微细化，使得纳米氧化锌产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得纳米氧化锌在磁、光、电敏感等方面具有一些特殊的性能。纳米氧化锌主要用于制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料 （在整个200～400nm紫外光区有很强的吸光能力）、变阻器、图像记录材料、压电材料、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。也可用作天然橡胶、合成橡胶及胶乳的硫化活化剂和补强剂。此外，也广泛用于涂料、医药、油墨、造纸、搪瓷、玻璃、火柴、化妆品等工业行业。

氧化物纳米材料的制备方法很多，有化学沉淀法、热分解法、固相反应法、溶胶凝胶法、气相沉积法、水热法等。本实验以Zn Cl2和H2C2O4为原料。Zn Cl2和H2C2O4反应生成Zn C2O4·2H2O沉淀，经焙烧后得纳米氧化锌粉。反应方程式如下：

三、仪器和试剂

1．仪器

电子天平 （0．1mg）、台秤、磁力搅拌器、真空干燥箱、减压过滤装置、箱式电阻炉。

2．试剂

Zn Cl2（s）、H2C2O4（s）、HCl（1∶1）、NH3·H2O（1∶1）、NH3－NH4Cl缓冲溶液（p H＝10）、铬黑T指示剂（0．5％溶液）、EDTA标准溶液（0．0500mol／dm3）。

四、实验内容

1．纳米氧化锌的制备

用台秤称取1．0g Zn Cl2（s）于100cm3小烧杯中，加50cm3H2O溶解，配制成约1．5mol／dm3的Zn Cl2溶液；用台秤称取9g H2C2O4（s）于50cm3小烧杯中，加40cm3H2O溶解，配制成约2．5mol／dm3的H2C2O4溶液。

将上述两种溶液加入到250cm3烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌反应，常温下反应2h，生成白色Zn C2O4·2H2O沉淀。

过滤反应混合物，滤渣用蒸馏水洗涤干净后在真空干燥箱中于110℃下干燥。

干燥后的沉淀置于箱式电阻炉中，在氧气气氛中于350～450℃下焙烧0．5～2h，得到白色 （或淡黄色）纳米氧化锌粉。

2．产品质量分析

（1）氧化锌含量的测定。称取0．13～0．15g干燥试样 （称准至0．0001g），置于400cm3锥形瓶中。加少量水润湿，加入1∶1HCl溶液。加热溶解后，加水至200cm3，用1∶1 NH3·H2O中和至p H＝7～8。再加入10cm3NH3－NH4Cl缓冲溶液 （p H＝10）和5滴铬黑T指示剂 （0．5％溶液），用0．0500mol／dm3EDTA标准溶液滴定至溶液由葡萄紫色变成正蓝色即为终点。

（2）粒径的测定。利用透射电镜进行观测，确定粒径、粒径分布等。

（3）晶体结构的测定。利用X射线衍射仪检测粒子的晶形。

五、注意事项

为使Zn C2O4氧化完全，在箱式电阻炉中焙烧时应经常开启炉门，以保证充足的氧气。

六、思考题

（1）Zn CO3分解也能得到Zn O，试讨论本实验为何用Zn C2O4而不用Zn CO3。

（2）Zn C2O4焙烧时为何需要O2？