直接干燥法(

1.原理

利用食品中水分的物理性质，在101.3k Pa(一个大气压)，101～105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减少的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质(如芳香油、醇、有机酸等)，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

2.试剂和材料

除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。

①盐酸: 优级纯。

②氢氧化钠: 优级纯。

③盐酸溶液(6mol/L): 量取50m L盐酸，加水稀释至100m L。

④氢氧化钠溶液(6mol/L): 称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100m L。

⑤海砂: 取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。

3.仪器和设备

扁形铝制或玻璃制称量瓶; 电热恒温干燥箱; 干燥器(内附有效干燥剂); 电子天平(感量为0.1mg)。

4.分析步骤

一般情况下，食品都以固体(如面包、饼干、乳粉等)、半固体或液体(如炼乳、糖浆、果酱、牛乳、果汁等)状态存在，水分含量的测定步骤因食品的存在状态不同而异。

1)固体试样

取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2～10g试样(精确至0.0001g)，放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。

2)半固体或液体试样

取洁净的称量皿，内加10g海砂及一根小玻棒，置于101～105℃干燥箱中，干燥1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5～10g试样(精确至0.0001g)，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置101～105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。

5.结果计算

式中: X——试样中水分的含量，单位为g/100g;

m1——称量瓶(或称量皿加海砂、玻棒)和试样的质量，单位g;

m2——称量瓶(或称量皿加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为g;

m3——称量瓶(或称量皿加海砂、玻棒)的质量，单位为g。

水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字; 水分含量＜1g/100g时，结果保留两位有效数字。要求精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

6.适用范围

直接干燥法是食品中水分测定国家标准(GB5009.3—2010)第一法，适用于在101～105℃温度范围内，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。

7.说明及注意事项

①直接干燥法操作时间较长，不能完全排出食品中的结合水，不适用于胶体、高脂肪食品(脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重)、高糖食品(氧化分解，使样品重量减轻)及含有较多高温易氧化、易挥发物质的食品(含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，长时间加热则会发生羰氨反应析出水分; 酒精、醋酸、香精油、磷脂等容易挥发逸散，使样品重量减轻)。

②一般水分含量在14%以下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化。但任何试样都需尽量缩短在空气中暴露的时间，尽可能减少摩擦加热，装食品的容器尽量少留空间，以预防水分含量变化。

③当固体试样所含水分在安全水分以上时，在实验条件下的粉碎、过筛等处理会使试样中的水分含量发生损失，此时应采用二步干燥法。即先称出试样总质量后，切成厚为2～3 mm的薄片，在自然条件下风干15～20h，使其与大气湿度大致平衡，然后再次称量，并将试样粉碎、过筛、混匀，放于称量瓶中以直接干燥法测定水分。

④半固体或液体试样直接置于高温加热时，半固体试样的表面易结硬壳焦化或块状，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂和样品一起搅拌均匀，使样品分散，以增大蒸发面积，防止食品结块及表面硬皮的形成，减少样品水分蒸发的障碍，加速水分蒸发，缩短分析时间，精制海砂的用量依样品质量而定，一般每3g样品加20～30g，也可用硅藻土、无水硫酸钠代替; 液体试样会因沸腾而造成样品损失，故需先经低温浓缩后，再进行高温干燥。

⑤常用的称量瓶有玻璃称量皿和铝制称量盒。玻璃称量皿能耐酸碱; 铝制称量盒质量轻，导热性强，但不耐酸。称量瓶的大小一般根据盛装样品的质量来选择，盛装样品的厚度不高于称量瓶的1/3高度。

⑥干燥温度一般为101～105℃，对热稳定的样品(如谷类)可提高到120～130℃; 对还原糖含量高的食品应先用低温(50～60℃)干燥0.5h，再用101～105℃干燥。

⑦干燥之后的称量瓶应存放在干燥器中备用，以免吸潮增重; 在测定过程中，称量瓶从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，当硅胶蓝色减褪或变红时，需及时换出，置135℃左右烘2～3h使其再生后再用。

⑧两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。